ISO/TS 16181 Ŝuoj - Kritikaj Substancoj Eble Ĉeestantaj en Ŝuoj kaj Ŝuaj Komponantoj - Determino de Ftalatoj en Ŝuaj Materialoj

La normo "ISO/TS 16181 Ŝuoj - Kritikaj substancoj eble ĉeestantaj en ŝuoj kaj ŝuaj komponantoj - Determino de ftalatoj en ŝuaj materialoj" evoluigita de la Internacia Organizaĵo por Normigado (ISO) priskribas testmetodon por determini la ĉeeston de ftalataj komponaĵoj. Ĉi tiu testmetodo aplikeblas al ĉiuj ŝumaterialoj. Ĉi tiu testmetodo ankaŭ povas esti uzata por determini plastigajn substancojn krom tiuj listigitaj en ĉi tiu normo, kondiĉe ke ili estu konfirmitaj.

La celo de la priskribita testmetodo estas forigi ftalatojn el ŝumaterialoj kiel ledo, tekstiloj, polimeroj, tegitaj materialoj aŭ aliaj. Ĉi tiu metodo uzas ekstraktadaparataron kun n-heksano/acetono kiel solvilo. La totala enhavo de n-heksano/acetono ekstraktebla ftalato-plastiga substanco estas kalkulita laŭ pezo per gasa kromatografio-masa spektrometrio (GC-MS) por identigi kaj kvantigi individuajn ftalatojn.

La testpeco konsistas el ununura peco da materialo prenita de la ŝuo, kiel ekzemple ledo, tekstilo, polimero, tegita materialo aŭ alia. Preparado de la specimeno devus impliki forigon de individuaj materialoj el la ŝuo kaj preparadon de testo farita el partikloj kiel eble plej malgrandaj (sed almenaŭ 4 mm). Eblas mueli la specimenon.

Dum preparado de la interna normsolvaĵo, oni preparas 500 µg/ml stoksolvaĵon de la interna normo en n-heksano. Norma solvaĵo Serio de individuaj bazaj normaj solvaĵoj de individuaj ftalatoj en n-heksano estas preparita kiel montrite en la tabelo titolita "Bazaj solvaĵoj".

Taŭgaj ftalataj alĝustigsolvaĵoj en n-heksano estas preparitaj el stokaj normaj solvaĵoj. Por generi kalibrajn grafikaĵojn, oni uzas almenaŭ kvin taŭgajn diluojn de la kalibraj aroj, oni aldonas taŭgan kvanton da interna normo al ĉiu, kaj oni faras GC-MS-analizon. En la kromatogramo, DIDP kaj DINP interkovriĝas, la celaj jonoj elektotaj estas specifitaj en la norma apendico (Apendico A).

Taŭga kvanto de interna norma solvaĵo estas preparita por la ekstraktadproceduroj. Por ĉiu testserio oni preparu malplenan specimenon. Por prepari la malplenan specimenon, la tuta proceduro (ekstraktado kaj GC-MS-analizo) estu plenumata en 50 ml vitra botelo sen specimeno.

Por ultrasona ekstraktado, alikvotoj de la reprezenta specimeno estas precize pezitaj ĝis 2,0 g plus/minus 0,1 g en 50 ml vitran botelon ekipitan per teflona ŝtopilo. 40 ml da n-heksano/acetono estas aldonitaj por malsekigi la tutan specimenon. La ftalato estas ekstraktita en ultrasona bano je 50 gradoj dum 1 horo, kaj la ekstrakto estas translokigita al 50 ml mezurflasko post filtrado aŭ centrifugado. Plenigu ĝis la marko per n-heksano. Konata volumeno de la organika fazo estas translokigita al taŭga GC-prova fiolo, konvena volumeno de interna norma solvaĵo estas aldonita kaj GC-MS-analizo estas farita. Se necese, preparu pluan diluitan solvaĵon uzante la originalan solvaĵon kaj ripetu la analizon post aldono de taŭga volumeno de interna norma solvaĵo.

Por la mikroonda ekstraktilo, precize pesu 2,0 g plus/minus 0,1 g de la reprezenta specimeno en ujon el politetrafluoroetileno (PTFE). Sufiĉa kvanto de la n-heksano/acetona miksaĵo estas aldonita por malsekigi la tutan specimenon. Ftalato estas forigita per mikroonda ekstraktilo. La jenaj parametroj povas esti uzataj kiel bazo por optimumigi la ekstraktadon: povumo 600 W, tempo 15 min, temperaturo 100 gradoj kaj premo 10 baroj (1 MPa). La ekstrakto estas translokigita al 50 ml-volumenan flakonon. Plenigu per n-heksano ĝis la marko. Konata volumeno estas translokigita al taŭga GC-prova fiolo, la konvena volumeno de interna norma solvaĵo estas aldonita, kaj GC-MS-analizo estas farita. Se necese, pluaj diluitaj solvaĵoj estas preparataj uzante la originalan solvaĵon kaj la analizo estas ripetata post aldono de taŭga volumeno de interna norma solvaĵo.

Kalkulante rezultojn, determinu la enhavon de ĉiu ftalato el la kalibra diagramo, esprimita kiel procento, korektita laŭ la interna norma pinta areo, kaj interpolu la ftalata koncentriĝo en mikrogramoj por mililitro, korektante laŭ iu ajn diluo. La koncentriĝo de la blanka testo estas subtrahata de la koncentriĝo de la provaĵo uzante la ekvacion donitan en la normo.

Nia organizo, kiu jam de jaroj klopodas subteni entreprenojn el ĉiu sektoro per vasta gamo da testaj, mezuraj, analizaj kaj taksaj studoj, kiujn ĝi faris, havas fortan personaron, kiu atente sekvas la evoluojn en la mondo en la kampo de scienco kaj teknologio kaj konstante plibonigas sin. En ĉi tiu kunteksto, testaj servoj ankaŭ estas provizitaj al entreprenoj laŭ la normo "ISO/TS 16181 Ŝuoj - Kritikaj substancoj eble ĉeestantaj en ŝuoj kaj ŝuaj komponantoj - Determino de ftalatoj en ŝuaj materialoj".