ISO/TS 16186 Ŝuoj - Kritikaj Substancoj Eble Ĉeestantaj en Ŝuoj kaj Ŝuaj Komponantoj - Determino de Dimetila Fumarato (DMFU)

La normo "ISO/TS 16186 Ŝuoj - Kritikaj substancoj eble ĉeestantaj en ŝuoj kaj ŝuaj komponantoj - Determino de dimetilfumarato (DMFU)" evoluigita de la Internacia Organizo por Normigado (ISO) priskribas metodon por determini la enhavon de dimetilfumarato (DMFU) uzante gaskromatografion kun unu-kvadrupola masspektrometrio (GC-MS) aŭ tandema kvadrupola masspektrometrio (GC-MS/MS). Ĉi tiu normo validas por ĉiuj specoj de ŝuoj kaj ŝukomponentoj krom metalaj partoj.

Principe, la specimeno estas forigata per acetono je 60 gradoj en ultrasona bano. En ĉi tiu paŝo, du malsamaj proceduroj povas esti uzataj depende de la testata materialo:

• La norma proceduro sen purigo kaj koncentrigo de la ekstraktita solvaĵo uzeblas por specimenoj donantaj simplan kromatogramon, ekzemple tekstilaj ŝukomponentoj.
• La kompleksa matrica proceduro kun purigo kaj koncentrigo de ekstrakto uzeblas por specimenoj kun kompleksa matrica efiko kiel ekzemple haŭto.

Alikvoto de la ekstrakto estas analizita per gasa kromatografo kun unu-kvadrupola mas-spektrometrio (GC-MS) aŭ tandema kvadrupola mas-spektrometrio (GC-MS/MS).

Aldone al la kutimaj laboratoriaj ekipaĵoj kaj laboratoriaj vitraĵoj konformaj al la normo ISO 4787, la sekva ekipaĵo estas uzata en la testoj:

• Analiza pesilo kun precizeco de almenaŭ 0,1 mg.
• Vitra botelo (ekz. 40 ml volumeno) kun ŝraŭbebla ĉapo, kiun oni povas fermi bone.
• Ultrasona bano kun alĝustigebla temperaturo, taŭga por funkciado je proksimume 60 gradoj.
• PTFE (Teflona) membrana filtrilo kun porlarĝo de 0,45 µm.
• GC-botelo kun ĉapo (ekz. 2 ml volumeno).
• Volumetraj flakonoj.
• Gasa kromatografio per masselekta detektilo (GC-MS aŭ GC-MS/MS).
• Sukcenkolora vitra botelo (ekz. 10 ml volumeno) kun bone fermanta ŝraŭbĉapo.
• Kartoĉo el aktivigita magnezia silikato.
• Nitrogena vaporigilo kun konusformaj tuboj kaj alĝustigebla temperaturo, taŭga por funkciado ĝis 40 gradoj.

La testa specimeno konsistu el ununura tipo de materialo (farita el tekstilo, ledo, polimero aŭ alia organika materialo), kiu estas testata aparte. Homogenaj materialaj specimenoj estas tranĉitaj en pecojn kun randolongo de proksimume 3 mm ĝis 5 mm. Maksimume tri testprovaĵoj (de egala maso) el la sama materialtipo povas esti testitaj kune kaj la limoj de detekto kaj kvantigo estas konsiderataj. La sekigilo povas esti fonto de DMFU-poluado de ŝuoj. Sekigprovaĵoj povas esti uzataj sen plua prilaborado.

Laŭ la norma proceduro, 1,0 g plus/minus 0,1 g da la specimeno estas pesitaj en vitran fioleton, la maso estas registrita al la plej proksima 1 mg, 0,1 ml da interna norma laborsolvaĵo kaj 9,9 ml da acetono estas aldonitaj kaj la fiolo estas fermita. La specimeno estas tenata en la ultrasona bano je 60 gradoj plus/minus 5 gradoj dum 60 minutoj plus/minus 5 minutoj. Ne malfermu la botelon ĝis ĝi malvarmiĝis, ĉar la enhavo povas esti sub premo. Post malvarmigo ĝis almenaŭ 27 gradoj, la solvaĵo estas drenita kaj, se necese, reduktita ĝis 1,0 ml sub milda fluo de nitrogeno. Ĉi tiu solvaĵo estas filtrita tra PTFE-membranfiltrilo. Parto de la ekstrakto estas translokigita al GC-fiolo kaj fermita per ĉapo.

Por ekstraktado laŭ la proceduro por kompleksa matrico, pesu 1,0 g plus/minus 0,1 g da la specimeno en vitran fiolon, registru la mason rondigitan al la plej proksima 1 mg, aldonu 0,1 ml da interna norma solvaĵo kaj 9,9 ml da acetono kaj sigelu la fiolon. La specimeno estas ekstraktita en ultrasona bano je 60 gradoj plus/minus 5 gradoj dum 60 minutoj plus/minus 5 minutoj.

Post malvarmigo ĝis almenaŭ sub 27 gradoj, 5 ml da la ekstrakto estas translokigitaj al konusa tubo kaj reduktitaj ĝis proksimume 0,2 ml sub milda fluo de nitrogeno. La ekstrakto estas rekonstruita ĝis 1 ml per n-heksano. La rekonstruita ekstrakto estas purigita sur aktivigita magnezia silikata kartoĉo.

Dum preparado de kalibraj solvaĵoj, oni preparas almenaŭ 3 kalibraj solvaĵoj de miksaĵo de dimetila fumarato kaj dimetila maleato, inkluzive de la interna normo en acetono el la laborsolvaĵoj, en koncentriĝoj taŭgaj por analizo. Ĉiu solvaĵo devas enhavi la internan normon je koncentriĝo, kiu kongruas kun la interna norma koncentriĝo en la fina provaĵekstrakto.

Ekstraktita dimetilfumarato (DMFU) estas determinita per GC-MS aŭ GC-MS/MS. Adekvata apartigo de dimetilfumarato kaj dimetilmaleato estas necesa por eviti falspozitivajn rezultojn kaŭzitajn de dimetilmaleato.

Kiam oni kalkulas dimetilfumaraton en la specimeno, oni desegnas alĝustigan grafeon de la respondo kontraŭ la konata norma koncentriĝo. El la kalibrada grafikaĵo, interpolu la koncentriĝon de dimetilfumarato en mg/l. La nivelo de dimetilfumarato estas kalkulata kiel la masa frakcio de la testita materialo laŭ la donita formulo.

Se la limo de kvantigo devas esti sub 0,1 mg/kg, ĝi povas esti malaltigita per la koncentriĝo de la provaĵa solvaĵo.

Nia organizo, kiu jam de jaroj klopodas subteni entreprenojn el ĉiu sektoro per vasta gamo da testaj, mezuraj, analizaj kaj taksaj studoj, kiujn ĝi faris, havas fortan personaron, kiu atente sekvas la evoluojn en la mondo en la kampo de scienco kaj teknologio kaj konstante plibonigas sin. En ĉi tiu kunteksto, testaj servoj ankaŭ estas provizitaj al entreprenoj laŭ la normo "ISO/TS 16186 Ŝuoj - Kritikaj substancoj eble ĉeestantaj en ŝuoj kaj ŝuaj komponantoj - Determino de Dimetila fumarato (DMFU)".