ISO 3696 Acqua per uso di laboratorio analitico - Specifiche e metodi di prova

ISO 3696 Acqua per uso di laboratorio analitico - Specifiche e metodi di prova

La norma ISO 3696 "Acqua per uso analitico di laboratorio - Specifiche e metodi di prova" dell'Organizzazione Internazionale per la Normazione (ISO) descrive i requisiti e i metodi di prova associati per tre classi di acqua per l'analisi di sostanze chimiche inorganiche in laboratorio. Non si applica all'acqua per l'analisi di tracce organiche, all'acqua per l'analisi di tensioattivi o all'acqua per analisi biologiche o mediche. Per alcuni scopi (ad esempio, per determinati metodi analitici o per test che richiedono che l'acqua sia sterile, apirogena o abbia una tensione superficiale specificata), potrebbero essere necessari ulteriori test specializzati e un'ulteriore purificazione o altri trattamenti.

ISO 3696 Acqua per uso di laboratorio analitico - Specifiche e metodi di prova

Se esaminato visivamente, il materiale dovrebbe presentarsi come un liquido limpido e incolore.

Questa norma internazionale copre tre classi di acqua:

  • Grado 1: Essenzialmente privo di contaminanti ionici e organici disciolti o colloidali e soddisfa i più rigorosi requisiti analitici, inclusa la cromatografia liquida ad alte prestazioni. Il Grado 2 deve essere ottenuto mediante ulteriore purificazione dell'acqua (ad esempio, osmosi inversa o deionizzazione seguita da una dimensione dei pori di 0,2 per rimuovere il particolato). filtro a membrana da µm o ridistillazione attraverso un apparecchio in silice fusa).
  • Classe 2: A bassissimo contenuto di contaminanti inorganici, organici o colloidali e adatto a scopi analitici sensibili, tra cui la spettrometria di assorbimento atomico e la determinazione di componenti in tracce. Ad esempio, deve essere prodotto mediante distillazione multipla o mediante deionizzazione o osmosi inversa seguita da distillazione.
  • Classe 3: Adatti alla maggior parte delle attività di chimica umida di laboratorio e alla preparazione di soluzioni reagenti. Ad esempio, devono essere prodotti mediante distillazione singola, deionizzazione o osmosi inversa. Salvo diversa indicazione, devono essere utilizzati per attività analitiche ordinarie.

Si presume che l'acqua di alimentazione iniziale sia potabile e pura. Se è fortemente contaminata, potrebbe essere necessario un pretrattamento.

Il materiale deve essere conforme ai requisiti pertinenti indicati nella tabella. Le prove di conformità vengono eseguite utilizzando i metodi specificati nella presente norma.

A causa delle difficoltà incontrate nella misurazione del valore del pH dell'acqua ad elevata purezza e del significato discutibile del valore ottenuto, non sono stati determinati limiti per i valori del pH delle acque di 1° e 2° grado.

È opportuno che gli inquinanti come l'anidride carbonica atmosferica e gli alcali presenti nei contenitori di vetro si dissolvano durante lo stoccaggio e che si verifichino cambiamenti nella conduttività.

Poiché i test di conformità a questo livello di purezza sono difficili, non sono specificati limiti per la materia ossidata e i residui dopo l'evaporazione per l'acqua di Classe 1. La qualità dell'acqua di Classe 1 è garantita dalla sua conformità ad altri requisiti e dal metodo di preparazione.

In conformità con questa norma, un campione rappresentativo di almeno 2 litri viene prelevato dalla riserva a fini di ispezione. Questo campione non viene utilizzato per le misurazioni della conduttività nelle acque di Grado 1 e Grado 2.

Il campione deve essere collocato in un contenitore idoneo, pulito e a tenuta stagna, destinato esclusivamente ai campioni d'acqua, e sufficientemente grande da poter essere riempito completamente con il campione. Prestare attenzione a evitare qualsiasi rischio di contaminazione del contenuto.

È possibile utilizzare contenitori invecchiati in vetro borosilicato (ad esempio contenitori bolliti in una soluzione di acido cloridrico per almeno 2 ore, seguiti da bollitura in acqua distillata due volte per 1 ora) e contenitori di plastica inerte adatti (ad esempio polietilene o polipropilene), ma è essenziale verificare che il campione non venga influenzato dalla conservazione in tali contenitori, in particolare per quanto riguarda la materia ossidabile e l'assorbanza.

La contaminazione dell'acqua durante la conservazione può verificarsi principalmente a causa della dissoluzione di componenti solubili in contenitori di vetro o plastica o dell'assorbimento di anidride carbonica atmosferica e di altri contaminanti presenti nell'atmosfera del laboratorio. Pertanto, si sconsiglia di conservare acqua di Classe 1 e Classe 2, prontamente disponibile per l'uso immediato in caso di necessità. Tuttavia, è possibile preparare e conservare una quantità ragionevole di acqua di Classe 2 in contenitori idonei, inerti, puliti, ermetici e pieni, accuratamente risciacquati con acqua di qualità analoga.

Lo stoccaggio dell'acqua di Classe 3 non presenta particolari problemi, ma i contenitori e le condizioni di stoccaggio dovrebbero essere gli stessi utilizzati per l'acqua di Classe 2. Si raccomanda che ogni contenitore di stoccaggio sia dedicato esclusivamente allo stoccaggio di acqua di una qualità specifica.

È essenziale che le determinazioni specificate nella presente norma vengano eseguite in un ambiente pulito e privo di polvere e che vengano prese le opportune precauzioni per evitare la contaminazione del campione e dei pezzi di prova.

La norma ISO 3696 comprende i seguenti metodi di prova per determinare la qualità dell'acqua utilizzata nei laboratori:

  • Determinazione del pH: questo test viene eseguito per misurare la concentrazione di ioni idrogeno nell'acqua. Per le misurazioni viene utilizzato un pHmetro calibrato. Questo test viene generalmente eseguito per acque di Tipo 2 e Tipo 3 (l'acqua di Tipo 1 potrebbe non avere un valore di pH misurabile a causa della mancanza di ioni).
  • Determinazione della conduttività (conduttività elettrica): questo test viene eseguito per valutare il contenuto ionico (impurità) nell'acqua. Durante il test, la conduttività viene misurata in microsiemens per centimetro (µS/cm) a 25 gradi Celsius utilizzando un conduttimetro. Le limitazioni sono le seguenti:
    • Tipo I: fino a 0,1 µS/cm
    • Tipo II: fino a 1,0 µS/cm
    • Tipo III: fino a 5,0 µS/cm
  • Determinazione delle sostanze ossidabili (sostanze ossidabili): questo test viene eseguito per rilevare contaminanti organici e alcuni inorganici. Questo metodo si basa sull'ossidazione mediante riscaldamento con permanganato di potassio in una soluzione acida. La quantità di permanganato di potassio consumata indica il livello di sostanze ossidabili. Le limitazioni sono le seguenti:
    • Tipo I: fino a 0,08 mL
    • Tipo II: fino a 0,08 mL
    • Tipo III: fino a 0,4 mL
  • Determinazione dell'assorbanza: questo test viene eseguito per rilevare la presenza di sostanze organiche che assorbono la luce UV. Il test utilizza la spettrofotometria UV a 254 nm e una lunghezza massima del cammino ottico di 1 cm. Le limitazioni includono:
    • Tipo I: fino a 0,01
    • Tipo II: fino a 0,1
    • Di solito non è necessario per il tipo III
  • Determinazione del residuo di evaporazione: questo test viene eseguito per valutare i solidi totali disciolti. Durante il test, viene pesato il residuo rimanente dopo l'evaporazione di un volume noto di acqua (solitamente 100 mL) e l'essiccazione a 105 °C. Le limitazioni sono le seguenti:
    • Tipo I: fino a 1 mg/L
    • Tipo II: fino a 1 mg/L
    • Tipo III: fino a 2 mg/L
  • Determinazione della silice: questo test viene eseguito per misurare il contenuto di silice nell'acqua. Il metodo colorimetrico viene misurato spettrofotometricamente utilizzando reagenti che producono una colorazione blu con la silice. Le limitazioni includono:
    • Tipo I: fino a 0,01 mg/L
    • Tipo II: fino a 0,1 mg/L
    • Tipo III: fino a 1 mg/L

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