Lo standard "CPSC-CH-C1001-09 Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates" pubblicato dalla U.S. Consumer Product Safety Commission (CPSC) descrive i metodi di prova da utilizzare per analizzare il contenuto di ftalati nei giocattoli e nei prodotti per l'infanzia coperti dal Consumer Product Safety Improvement Act, Parte 108, e dallo standard specificato nel 16 CFR Parte 1307. È stato stabilito che l'utilizzo di una combinazione appropriata dei metodi di estrazione e analisi qui presentati è sufficiente per determinare la concentrazione di otto ftalati regolamentati nella maggior parte dei prodotti di consumo. Potrebbero essere necessari degli adattamenti per i prodotti realizzati con determinati materiali, che dovrebbero basarsi su solide conoscenze in materia di chimica e scienza dei materiali, nonché su solventi appropriati per i materiali. L'approccio generale consiste nello sciogliere completamente il campione in tetraidrofurano, precipitare l'eventuale polimero disciolto con un secondo solvente e quindi analizzare mediante gascromatografia-spettrometria di massa (GC-MS).
La procedura per misurare la concentrazione di ftalati si compone di tre parti: preparazione del campione, estrazione e analisi. Oltre alla procedura qui descritta, per i test di certificazione del contenuto di ftalati sono accettabili anche alcuni metodi alternativi elencati di seguito. Tuttavia, alcuni metodi potrebbero richiedere degli adattamenti per essere adeguati. Ancora più importante, alcuni metodi escludono specificatamente tutti i ftalati il cui utilizzo nei giocattoli e nei prodotti per l'infanzia è regolamentato negli Stati Uniti. Pertanto, i metodi dovrebbero essere modificati per includere tutti i ftalati di interesse.
I seguenti metodi indipendenti sono accettabili per i test di certificazione del contenuto di ftalati e non richiedono alcun adattamento oltre all'inclusione di tutti i ftalati di interesse:
I seguenti metodi sono adatti solo per la parte di estrazione del test di certificazione. Questi dovrebbero essere combinati con un metodo autonomo elencato sopra o con il solo metodo di analisi nei seguenti standard:
Questi metodi richiedono l'uso di materiali pericolosi. È estremamente importante che tutti i materiali pericolosi vengano maneggiati correttamente in un armadio di aspirazione sicuro e ventilato, dotato di adeguati dispositivi di protezione individuale.
Gli ftalati sono un contaminante comune. Anche bassi livelli di contaminazione possono influenzare i risultati quantitativi. È necessario evitare materiali plastici e utilizzare solo utensili e utensili in vetro accuratamente puliti. Tutti i solventi devono essere testati per verificare la presenza di ftalati. I campioni di solvente devono essere sottoposti periodicamente a GC-MS per monitorare eventuali contaminazioni. Ove possibile, si consiglia di utilizzare vetreria monouso.
Prima dell'analisi, ogni pezzo di componente plastificato deve essere tagliato in piccoli pezzi (di dimensioni non superiori a 2 mm) o macinato fino a ottenere una polvere rappresentativa. Ogni pezzo di componente plastificato che viene tagliato o rettificato è considerato un campione da sottoporre a prova. Viene preparata almeno la quantità necessaria per creare un campione di dimensioni adeguate.
Nel metodo di rimozione degli ftalati, il laboratorio di prova determina quanti campioni replicati sono necessari per soddisfare i requisiti di garanzia della qualità. Il reagente di laboratorio bianco viene preparato contemporaneamente ai campioni. Il benzoato di benzile viene aggiunto direttamente al solvente di precipitazione (a scelta tra acetonitrile o esano) per ottenere una concentrazione di 30 μg/mL da utilizzare come standard interno.
Un minimo di 0,05 g più/meno 0,005 g di campione viene pesato in una fiala di vetro sigillabile (con una precisione di più/meno 0,5%); se il campione non è uniforme, ne viene raccolto di più per ridurre la varianza del campione.
Al campione vengono aggiunti 5 mL di tetraidrofurano. Per campioni superiori a 0,05 g, aggiungere 0,1 mL di tetraidrofurano per ogni 10 g di campione (o una quantità ragionevole per sciogliere il campione). Agitare o mescolare il campione per almeno 30 minuti per garantirne la dissoluzione. Alcuni materiali potrebbero non dissolversi completamente. In questo caso, aggiungere altre 2 ore al tempo di miscelazione e poi continuare.
Precipitare qualsiasi polimero di PVC con 5 mL di acetonitrile o esano per ogni 10 mL di tetraidrofurano utilizzato. Agitare energicamente e attendere almeno 5 minuti affinché il polimero si depositi.
Trasferire la soluzione supernatante in una fiala GC per l'analisi. Se nel passaggio precedente è stato utilizzato esano, si consiglia di filtrare la soluzione supernatante attraverso un filtro in PTFE (teflon) da 0,45 µm prima del trasferimento.
Per l'analisi dei campioni si consiglia un sistema GC-MS con autocampionatore. Per la valutazione qualitativa è possibile utilizzare strumenti quali GC o cromatografia liquida (LC) con opzioni MS avanzate (ad esempio trappola ionica o spettrometria di massa tandem). Le condizioni GC sono riportate nella tabella fornita nella norma.
La nostra organizzazione, che da anni si impegna a supportare le aziende di ogni settore con un'ampia gamma di studi di prova, misurazione, analisi e valutazione, si avvale di uno staff solido che segue da vicino gli sviluppi nel mondo nel campo della scienza e della tecnologia e si migliora costantemente. In questo contesto vengono forniti anche servizi di test alle aziende in conformità alla norma “CPSC-CH-C1001-09 Procedura operativa standard per la determinazione dei ftalati”.
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