Lo standard “CPSC-CH-E1001-08 Procedura operativa standard per la determinazione del piombo (Pb) totale nei prodotti metallici per bambini (inclusi i gioielli in metallo per bambini)” pubblicato dalla U.S. Consumer Product Safety Commission (CPSC) fornisce informazioni dettagliate sui metodi di prova utilizzati per analizzare il contenuto di piombo (Pb) nei prodotti metallici per bambini. I metodi descritti determinano il contenuto totale di piombo nei prodotti metallici, come i gioielli in metallo per bambini.
I metodi di prova descritti sono ritenuti adeguati per determinare il contenuto di piombo nella maggior parte dei componenti metallici e delle leghe metalliche dei prodotti di consumo. Potrebbero essere necessari degli adattamenti per i prodotti realizzati con determinate leghe metalliche, che devono basarsi su solide conoscenze in materia di chimica e scienza dei materiali, nonché sugli acidi appropriati per la matrice della lega. I metodi di prova selezionati devono essere quelli che hanno dimostrato di garantire la migliore digeribilità totale del campione analizzato. I metodi di prova non devono essere utilizzati se non sono coerenti con l'applicazione dichiarata del metodo di prova o se non dimostrano prestazioni ottimali o la capacità di ottenere una digestione completa del materiale campione.
Questi metodi sono applicabili ai componenti metallici e alle leghe metalliche e non sono consigliati per altri materiali che non si dissolvono nelle condizioni specificate di seguito o che darebbero luogo a una combinazione inappropriata di materiali che sarebbe incompatibile con le pratiche di laboratorio sicure se combinata con gli acidi specificati.
L'approccio generale consiste nel polverizzare qualsiasi componente accessibile di un campione, digerirlo completamente in una combinazione di acidi nitrico e cloridrico concentrati e analizzarlo mediante spettroscopia di emissione ottica al plasma accoppiato induttivamente (ICP-OES).
Altri metodi analitici, come la spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente (ICP-MS), la spettroscopia di assorbimento atomico a fiamma (FLAA) e la spettroscopia di assorbimento atomico in fornetto di grafite (GFAA), possono essere utilizzati come alternative all'ICP-OES in condizioni appropriate, utilizzando tecniche analitiche valide e riconosciute per il metodo analitico alternativo.
Pb totale nei metalli Quando si prepara un campione per la digestione, il laboratorio deve assicurarsi che un'aliquota prelevata da una parte componente del campione sia rappresentativa del componente da analizzare e sia priva di contaminazione. Ogni componente unico e accessibile di un campione deve essere analizzato per il contenuto totale di Pb. Il laboratorio di analisi utilizza uno dei due metodi per determinare il contenuto di piombo negli oggetti metallici. Un metodo è la digestione a caldo, basata sulla metodologia descritta nel metodo C-02.4.1 del Canadian Product Safety Bureau. La procedura utilizzata per determinare l'attaccabilità del piombo non è applicabile alla determinazione del contenuto totale di piombo.
L'altro metodo utilizzato dal laboratorio di analisi è un metodo di digestione a microonde basato sul metodo EPA 3051 A2.
Potrebbero essere necessarie modifiche a questi metodi per alcune leghe, per tenere conto degli acidi disponibili per la digestione. Per convalidare i metodi di digestione e analisi è necessario utilizzare materiali di riferimento certificati che corrispondano il più possibile alla lega del prodotto in esame.
In termini di preparazione del campione, uno dei due metodi seguenti si è rivelato idoneo per la preparazione dei campioni metallici coperti da questa norma per la successiva analisi elementare:
Un'aliquota da 50-30 mg di una porzione di componente viene pesata in un digestore etichettato da 100 ml. I componenti dei prodotti per bambini, compresi i gioielli in metallo, pesano spesso diversi grammi o più e devono essere ottenuti in un'aliquota (senza vernice o rivestimento superficiale simile, ma includendo qualsiasi rivestimento galvanico considerato parte del substrato). Per aumentare la velocità di dissoluzione, i campioni devono essere tagliati in tanti piccoli pezzi oppure macinati. Se si utilizza un apparecchio di macinazione, le parti contaminate devono essere accuratamente pulite o smaltite tra un utilizzo e l'altro, per evitare contaminazioni incrociate. Il peso effettivo di un'aliquota dell'ingrediente macinato viene registrato con un'approssimazione di 0,1 mg.
Un pezzo di metallo da 30-100 mg viene pesato e inserito in un contenitore per microonde adatto, dotato di un meccanismo di rilascio controllato della pressione. I componenti dei prodotti per bambini, compresi i gioielli in metallo, spesso pesano diversi grammi o più e devono essere ottenuti in un'aliquota (senza vernice o rivestimento superficiale simile, ma includendo qualsiasi rivestimento galvanico considerato parte del substrato). Per aumentare la velocità di dissoluzione, i campioni devono essere tagliati o macinati in tanti piccoli pezzi. Se si utilizza un apparecchio di macinazione, le parti contaminate devono essere accuratamente pulite o smaltite tra un utilizzo e l'altro, per evitare contaminazioni incrociate. Il peso effettivo del pezzo di ingrediente macinato viene registrato con un'approssimazione di 0,1 mg.
Quando si analizzano campioni utilizzando il metodo ICP per il piombo totale nei metalli, i campioni diluiti vengono analizzati per la concentrazione di piombo utilizzando uno spettrometro ICP (o uno spettrometro ad assorbimento atomico). Le procedure di analisi per ICP-OES, FLAA e GFAA si basano sulla metodologia descritta nel “Metodo di prova standard ASTM E1613-12 per la determinazione del piombo mediante spettrometria di emissione atomica al plasma accoppiato induttivamente (ICP-AES), spettrometria di assorbimento atomico alla fiamma (FAAS) o spettrometria di assorbimento atomico in fornetto di grafite (GFAAS)”. Dal campione diluito si calcola la concentrazione totale di piombo nel componente, tenendo conto di tutte le diluizioni.
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