La norma “ISO/TS 16179 Calzature - Sostanze critiche potenzialmente presenti nelle calzature e nei componenti delle calzature - Determinazione dei composti organostannici nei materiali per calzature” sviluppata dall’Organizzazione internazionale per la normazione (ISO) descrive un metodo di prova per determinare la presenza di composti organostannici. Questo metodo di prova può essere applicato a tutti i tipi di materiali per calzature.
In linea di principio, le sostanze organostanniche vengono estratte dal materiale della scarpa con una miscela di metanolo-etanolo in condizioni moderatamente acide, utilizzando il tropolone come agente complessante. L'organostannico polare e altobollente viene quindi convertito nel corrispondente derivato tetra-alchilico volatile mediante reazione con tetraetilborato di sodio. Infine, viene rilevato mediante un gascromatografo dotato di un rivelatore selettivo di massa (GC-MS).
La tabella intitolata "Elenco dei composti target che possono essere analizzati con questa specifica tecnica" contiene l'elenco dei composti target che possono essere analizzati con questo metodo di prova.
Le attrezzature e i materiali utilizzati in questo metodo di prova includono:
Durante la preparazione del provino, il provino è costituito da un singolo materiale prelevato dalla scarpa, come pelle, tessuto, polimero, materiale rivestito o altri. La preparazione del campione deve comprendere la rimozione dei singoli materiali dalla scarpa e la preparazione di un campione di prova che risulti in particelle con un diametro massimo di 4 mm o inferiore.
La soluzione di tetraetilborato di sodio deve essere preparata in atmosfera inerte, poiché è sensibile all'aria e si infiamma spontaneamente in presenza di aria. Per ridurre al minimo i rischi di incendio, la soluzione deve essere preparata in una cappa aspirante vuota, utilizzando il metodo indicato. Gli organostannici sono sia tossici che noti interferenti endocrini. Pertanto, deve essere maneggiato con estrema cautela. Tutti i prodotti chimici conservati a temperatura inferiore a quella ambiente devono essere lasciati raggiungere la temperatura ambiente prima di prelevarne un'aliquota.
La preparazione della soluzione di tetraetilborato di sodio deve essere effettuata in un ambiente inerte. La bilancia analitica viene posizionata in un ambiente inerte, il cavo di alimentazione viene fatto passare attraverso una delle piccole aperture laterali e l'apertura attorno al cavo viene sigillata con del nastro adesivo. Nel mezzo inerte vengono posti i seguenti elementi: un piccolo becher, una fiala sigillata di tetraetilborato di sodio, una spatola grande contenente THF, una spatola piccola e un piccolo becher e una pipetta monouso. Utilizzando una fonte di gas inerte collegata lateralmente al mezzo inerte, il sacco viene riempito di gas, consentendo all'aria miscelata e ai gas inerti di fuoriuscire dall'apertura anteriore nell'arco di diversi minuti. Ciò garantisce che l'ossigeno rimanente sia in una concentrazione troppo bassa per supportare la combustione. L'apertura anteriore del mezzo inerte viene chiusa e la fonte di gas inerte viene spenta. Indossando i guanti e tenendolo vicino al sacchetto, pesare 2,0 g di tetraetilborato di sodio nel becher, quindi aggiungere abbastanza THF per sciogliere il borato. La bottiglia di tetraetilborato di sodio è richiusa. Si apre la parte anteriore del sacco e si estraggono tutti gli oggetti, che vengono lasciati all'interno della cappa aspirante per essere puliti in seguito. Trasferire la soluzione di tetraetilborato di sodio dal becher in un matraccio tarato da 10 ml e portare a segno con THF. Per ridurre al minimo l'evaporazione del solvente, conservare il reagente in frigorifero fino a tre mesi quando non viene utilizzato.
Nella preparazione di soluzioni standard, i composti organostannici sono disponibili in commercio sotto forma di cloruro, ma per la curva di calibrazione e il risultato la concentrazione è espressa come mg/kg di cationi organostannici. La tabella intitolata "Fattore di peso per il ricalcolo della quantità di cloruro di organostagno e dei cationi di organostagno" fornisce il fattore di peso per il ricalcolo della quantità di cloruro di organostagno e dei cationi di organostagno (per una purezza della forma cloruro del 100%).
Per preparare la soluzione di tropolone, si pongono 0,500 g di tropolone in un becher di vetro utilizzando la bilancia analitica e si sciolgono in circa 20 ml di metanolo. Diluire a 100 ml in un matraccio tarato. Una volta preparata, la soluzione può essere utilizzata per un mese e conservata in frigorifero a circa 4 gradi.
Per preparare la soluzione tampone, ad esempio, si prepara una soluzione di acetato di sodio 1 M pesando 16,4 g di acetato di sodio in 0,2 l di acqua e si regola il pH a 4,5 con acido acetico.
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