ISO/TS 16181 Calzature - Sostanze critiche potenzialmente presenti nelle calzature e nei componenti delle calzature - Determinazione dei ftalati nei materiali delle calzature

La norma “ISO/TS 16181 Calzature - Sostanze critiche potenzialmente presenti nelle calzature e nei componenti delle calzature - Determinazione degli ftalati nei materiali delle calzature” sviluppata dall’Organizzazione internazionale per la normazione (ISO) descrive un metodo di prova per determinare la presenza di composti ftalati. Questo metodo di prova può essere applicato a tutti i materiali per calzature. Questo metodo di prova può essere utilizzato anche per determinare plastificanti diversi da quelli elencati nella presente norma, previa verifica.

Lo scopo del metodo di prova descritto è quello di rimuovere gli ftalati dai materiali delle calzature quali pelle, tessuti, polimeri, materiali rivestiti o altri. Questo metodo utilizza un apparato di estrazione con n-esano/acetone come solvente. Il contenuto totale di plastificante ftalato estraibile con n-esano/acetone viene calcolato in base al peso mediante rilevazione mediante gascromatografia-spettrometria di massa (GC-MS) per identificare e quantificare i singoli ftalati.

Il pezzo di prova è costituito da un singolo pezzo di materiale prelevato dalla scarpa, come pelle, tessuto, polimero, materiale rivestito o altro. La preparazione del campione dovrebbe comportare la rimozione dei singoli materiali dalla scarpa e la preparazione di un campione costituito da particelle il più piccole possibile (ma di almeno 4 mm). È possibile macinare il campione.

Durante la preparazione della soluzione standard interna, viene preparata una soluzione madre da 500 µg/ml di standard interno in n-esano. Soluzione standard Una serie di soluzioni standard individuali di singoli ftalati in n-esano vengono preparate come mostrato nella tabella intitolata "Soluzioni standard".

A partire da soluzioni standard di base vengono preparate soluzioni di calibrazione appropriate di ftalato in n-esano. Per generare i grafici di calibrazione, vengono utilizzate almeno cinque diluizioni appropriate dei set di calibrazione, a ciascuna viene aggiunta una quantità appropriata di standard interno e viene eseguita l'analisi GC-MS. Nel cromatogramma DIDP e DINP si sovrappongono, gli ioni target da selezionare sono specificati nell'appendice standard (Appendice A).

Per le procedure di estrazione viene preparata una quantità adeguata di soluzione standard interna. Per ogni serie di test è necessario preparare un campione vuoto. Per la preparazione del campione bianco, l'intera procedura (estrazione e analisi GC-MS) deve essere eseguita in una bottiglia di vetro da 50 ml senza campione.

Per l'estrazione ultrasonica, aliquote del campione rappresentativo vengono pesate accuratamente a 2,0 g più/meno 0,1 g in una bottiglia di vetro da 50 ml dotata di tappo in teflon. Si aggiungono 40 ml di n-esano/acetone per bagnare l'intero campione. Il ftalato viene estratto in un bagno a ultrasuoni a 50 gradi per 1 ora e l'estratto viene trasferito in un matraccio tarato da 50 ml dopo filtrazione o centrifugazione. Riempire fino al segno con n-esano. Un volume noto della fase organica viene trasferito in una fiala di campionamento GC adatta, viene aggiunto un volume appropriato di soluzione standard interna e viene eseguita l'analisi GC-MS. Se necessario, preparare un'ulteriore soluzione diluita utilizzando la soluzione originale e ripetere l'analisi dopo aver aggiunto un volume appropriato di soluzione standard interna.

Per l'estrattore a microonde, pesare accuratamente 2,0 g più/meno 0,1 g del campione rappresentativo in un contenitore di politetrafluoroetilene (PTFE). Viene aggiunta una quantità sufficiente della miscela n-esano/acetone per bagnare l'intero campione. Gli ftalati vengono rimossi tramite un estrattore a microonde. Come base per l'ottimizzazione dell'estrazione si possono utilizzare i seguenti parametri: potenza 600 W, tempo 15 min, temperatura 100 gradi e pressione 10 bar (1 MPa). L'estratto viene trasferito in un pallone tarato da 50 ml. Riempire con n-esano fino al segno. Un volume noto viene trasferito in una fiala di campionamento GC adatta, viene aggiunto il volume appropriato di soluzione standard interna e viene eseguita l'analisi GC-MS. Se necessario, si preparano ulteriori soluzioni diluite utilizzando la soluzione originale e l'analisi viene ripetuta dopo aver aggiunto un volume appropriato di soluzione standard interna.

Nel calcolare i risultati, determinare il contenuto di ciascun ftalato dalla tabella di calibrazione, espresso come percentuale, corretto per l'area del picco dello standard interno e interpolare la concentrazione di ftalato in microgrammi per millilitro, correggendo per qualsiasi diluizione. La concentrazione del bianco viene sottratta dalla concentrazione del campione utilizzando l'equazione fornita nella norma.

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