La norma “ISO/TS 16186 Calzature - Sostanze critiche potenzialmente presenti nelle calzature e nei componenti delle calzature - Determinazione del dimetilfumarato (DMFU)” sviluppata dall’Organizzazione Internazionale per la Normazione (ISO) descrive un metodo per la determinazione del contenuto di dimetilfumarato (DMFU) mediante cromatografia gassosa con spettrometria di massa a quadrupolo singolo (GC-MS) o spettrometria di massa a quadrupolo tandem (GC-MS/MS). La presente norma si applica a tutti i tipi di scarpe e componenti di scarpe, ad eccezione delle parti metalliche.
In linea di principio, il campione viene prelevato utilizzando acetone a 60 gradi in un bagno ad ultrasuoni. In questa fase si possono utilizzare due procedure diverse a seconda del materiale in esame:
Un'aliquota dell'estratto viene analizzata utilizzando un cromatografo di gas con spettrometria di massa a quadrupolo singolo (GC-MS) o spettrometria di massa a quadrupolo tandem (GC-MS/MS).
Oltre alle consuete attrezzature e vetreria di laboratorio conformi alla norma ISO 4787, nei test vengono utilizzate le seguenti apparecchiature:
Il campione di prova deve essere costituito da un unico tipo di materiale (in tessuto, pelle, polimero o altro materiale organico) che viene testato separatamente. I campioni di materiale omogeneo vengono tagliati in pezzi con una lunghezza del bordo di circa 3 mm - 5 mm. È possibile testare insieme un massimo di tre campioni di prova (di uguale massa) dello stesso tipo di materiale, tenendo conto dei limiti di rilevamento e quantificazione. L'asciugatrice può essere una fonte di contaminazione da DMFU delle scarpe. I campioni essiccati possono essere utilizzati senza ulteriori lavorazioni.
Secondo la procedura standard, si pesano 1,0 g più/meno 0,1 g del campione in una fiala di vetro, si registra la massa con arrotondamento a 1 mg, si aggiungono 0,1 ml di soluzione di lavoro standard interna e 9,9 ml di acetone e si chiude la fiala. Il campione viene mantenuto nel bagno a ultrasuoni a 60 gradi più/meno 5 gradi per 60 minuti più/meno 5 minuti. Non aprire la bottiglia finché non si è raffreddata, poiché il contenuto potrebbe essere sotto pressione. Dopo il raffreddamento ad almeno 27 gradi, la soluzione viene drenata e, se necessario, ridotta a 1,0 ml sotto un leggero flusso di azoto. Questa soluzione viene filtrata attraverso un filtro a membrana in PTFE. Una parte dell'estratto viene trasferita in una fiala GC e chiusa con un tappo.
Per l'estrazione secondo la procedura per matrice complessa, pesare 1,0 g più/meno 0,1 g del campione in una fiala di vetro, registrare la massa arrotondata a 1 mg più vicino, aggiungere 0,1 ml di soluzione standard interna e 9,9 ml di acetone e sigillare la fiala. Il campione viene estratto in un bagno a ultrasuoni a 60 gradi più/meno 5 gradi per 60 minuti più/meno 5 minuti.
Dopo il raffreddamento ad almeno 27 gradi, 5 ml dell'estratto vengono trasferiti in una provetta conica e ridotti a circa 0,2 ml sotto un delicato flusso di azoto. L'estratto viene ricostituito a 1 ml con n-esano. L'estratto ricostituito viene purificato su una cartuccia di silicato di magnesio attivato.
Durante la preparazione delle soluzioni di calibrazione, vengono preparate almeno 3 soluzioni di calibrazione di una miscela di dimetilfumarato e dimetil maleato, compreso lo standard interno in acetone dalle soluzioni di lavoro, in concentrazioni adatte all'analisi. Ogni soluzione deve contenere lo standard interno a una concentrazione che corrisponda alla concentrazione dello standard interno nell'estratto del campione finale.
Il dimetilfumarato estratto (DMFU) viene determinato mediante GC-MS o GC-MS/MS. Per evitare risultati falsi positivi causati dal dimetil maleato è necessaria un'adeguata separazione del dimetil fumarato e del dimetil maleato.
Quando si calcola il dimetilfumarato nel campione, viene tracciato un grafico di calibrazione della risposta rispetto alla concentrazione standard nota. Dal grafico di calibrazione, interpolare la concentrazione di dimetilfumarato in mg/l. Il livello di dimetilfumarato viene calcolato come frazione di massa del materiale testato secondo la formula fornita.
Se il limite di quantificazione deve essere inferiore a 0,1 mg/kg, è possibile abbassarlo mediante la concentrazione della soluzione campione.
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