Lo standard "EPA Method 1650 Adsorbable organic halides by adsorption and coulometric titration" pubblicato dall'Environmental Protection Agency, nota come EPA in breve, riguarda la determinazione degli alogenuri organici adsorbibili (AOX) e di altri alogenuri organici sensibili alla combustione e alla titolazione coulometrica associati al Clean Water Act, al Resource Conservation and Recovery Act e al Comprehensive Environmental Response, Compensation, and Liability Act. Questo metodo è stato progettato per soddisfare i requisiti di ricerca e monitoraggio dell'Agenzia per la protezione dell'ambiente (EPA).
Questo metodo può essere applicato alla determinazione degli alogeni organici legati adsorbibili (AOX) nell'acqua e nelle acque reflue. Questo metodo è una combinazione di diversi metodi esistenti per le misurazioni degli alogenuri organici.
Il metodo può essere utilizzato per misurare gli alogenuri organici (cloro, bromo, iodio) in forma disciolta o sospesa. I risultati sono riportati come cloruro organico. Il limite di rilevabilità di un metodo dipende generalmente dalle interferenze piuttosto che dalle limitazioni strumentali. È possibile raggiungere un limite di rilevamento del metodo di 6,6 µg/L e un livello minimo di 20 µg/L senza alcuna interferenza.
Questo metodo può essere utilizzato da o sotto la supervisione di analisti esperti nell'uso della combustione/microcoulombometria. Ogni laboratorio che utilizza questo metodo deve dimostrare la capacità di produrre risultati accettabili utilizzando le procedure descritte nella presente norma.
Prima di applicare questo metodo, l'eventuale cloro residuo presente viene rimosso aggiungendo tiosolfato di sodio. I campioni vengono portati a un valore di pH pari a 2 e mantenuti tra 0 e 4 fino al momento dell'analisi.
L'alogenuro organico nell'acqua viene determinato mediante adsorbimento su carbone attivo granulare, lavando il campione adsorbito e il carbone attivo granulare per rimuovere l'alogenuro inorganico, bruciando il campione e il carbone attivo granulare per formare alogenuro di idrogeno e titolazione dell'alogenuro di idrogeno con un microcoulombometro.
Il microcoulombometro (rilevatore) funziona mantenendo costante la concentrazione di ioni d'argento in una cella di titolazione. Viene applicato un potenziale elettrico a un elettrodo d'argento solido per produrre ioni d'argento nella cella. Quando l'alogenuro di idrogeno, formato dalla combustione dell'alogenuro organico, entra nella cella, si scinde in un elettrolita di acido acetico, dove precipita come alogenuro d'argento. La corrente generata viene integrata durante il periodo di combustione. La carica elettrica è proporzionale al numero di moli di alogeno catturate nella cella. La concentrazione di massa degli alogenuri organici è riportata come concentrazione equivalente di cloruro legato organicamente.
Gli alogenuri organici adsorbibili sono identificati come gli analiti misurati con questo metodo. La natura degli organoalogenuri e la presenza di materiale semi-estraibile influiscono sulla quantità misurata e sull'interpretazione dei risultati.
Al momento della raccolta del campione, se si sa che il campione contiene cloro libero, il cloro deve essere ridotto per eliminare qualsiasi interferenza positiva che potrebbe derivare da continue reazioni di clorazione. Conoscere il processo mediante il quale è stato raccolto il campione può essere utile per determinare se è necessaria la declorazione. Subito dopo aver raccolto il campione, occorre effettuare il test per il cloro residuo.
Durante il processo di acidificazione, il valore del pH dei campioni acquosi viene regolato a un massimo di 2 con acido nitrico. L'acidificazione inibisce l'attività biologica e stabilizza la degradazione chimica, comprese le possibili reazioni di dealogenazione che possono verificarsi a pH elevati. L'acidificazione è necessaria per facilitare un assorbimento su larga scala.
Durante il processo di raffreddamento, i campioni vengono mantenuti a una temperatura compresa tra 0 e 4 gradi dal momento del prelievo fino all'analisi.
La quantità di campione viene raccolta in una bottiglia di vetro ambrato di dimensioni idonee per tutti i test di controllo qualità e non deve superare i tre giorni o i sei mesi dalla data di raccolta, obbligatoria per l'analisi. I campioni vengono analizzati entro un minimo di tre giorni e un massimo di sei mesi dalla raccolta.
Ogni laboratorio che utilizza questo metodo deve adottare un programma formale di garanzia della qualità. I requisiti minimi di questo programma consistono in una dimostrazione iniziale delle capacità di laboratorio, un'analisi continua di standard e campioni grezzi come test di prestazione in corso e un'analisi di campioni di spike di matrice e repliche di spike di matrice per valutare accuratezza e precisione.
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