
Nello standard "EPA Method 9020B Total organic halides (TOX)" pubblicato dall'Environmental Protection Agency, nota come EPA in breve, alogenuri organici totali Viene descritta una procedura per la determinazione del cloruro (TOX). Questo metodo utilizza l'adsorbimento del carbonio con un rivelatore di titolazione microcoulometrica.

Questo metodo rileva tutti gli alogenuri organici, tra cui cloro, bromo e iodio, adsorbiti dal carbone attivo granulare nelle condizioni del metodo. Questo metodo non determina le specie contenenti fluoro. Questo metodo è valido per campioni in cui la concentrazione di alogenuri inorganici non supera di oltre 20 mila volte la concentrazione di alogenuri organici. Questo metodo non misura gli alogenuri organici totali dei composti adsorbiti sui solidi non disciolti.
Questo metodo è limitato all'uso da parte o sotto la supervisione di analisti esperti nell'uso di un pirolitico/microcoulombometro e nell'interpretazione dei risultati.
Questo metodo è fornito come procedura consigliata. Può essere utilizzato come riferimento per confrontare l'idoneità di altri metodi considerati idonei per la misurazione degli alogenuri organici totali (ad esempio confrontando la sensibilità, l'accuratezza e la precisione dei dati).
Applicando il metodo, un campione di acqua, protetto dalla perdita di sostanze volatili e privo di solidi non disciolti mediante l'eliminazione dello spazio di testa nel contenitore di campionamento, viene fatto passare attraverso una colonna contenente 40 mg di carbone attivo. La colonna viene lavata per rimuovere gli alogenuri inorganici intrappolati e poi bruciata per convertire gli alogenuri organici adsorbiti in HX, che viene catturato elettroliticamente e titolato utilizzando un rilevatore microcoulometrico.
La rappresentazione schematica del sistema di adsorbimento utilizzato in questo metodo è inclusa nella norma. Questo sistema comprende principalmente:
Il sistema di titolazione micro-coulometrica utilizzato in questo metodo comprende i seguenti componenti:
Tutti i campioni devono essere raccolti utilizzando un piano di campionamento che tenga conto delle problematiche descritte nella presente norma. Questi campioni vengono raccolti in fiale contenenti setti in teflon e protetti dalla luce. Se ciò non fosse possibile, si utilizzano bottiglie di vetro ambrato da 250 ml dotate di tappi rivestiti in teflon. Se il campione non è corrosivo, al posto del Teflon si può usare un foglio di alluminio. I campioni devono essere conservati acidificandoli con acido solforico fino a un pH massimo di 2, conservati a 4 gradi e protetti dalla perdita di sostanze volatili eliminando lo spazio nel contenitore. I campioni devono essere analizzati entro 28 giorni. Per ridurre al minimo la contaminazione, il contenitore deve essere lavato e sigillato a 400 gradi prima dell'uso. Tutti gli articoli in vetro devono essere asciugati prima dell'uso secondo il metodo descritto nella presente norma.
Durante la preparazione del campione, occorre prestare particolare attenzione alla manipolazione del campione per ridurre al minimo la perdita di alogenuri organici volatili. La procedura di adsorbimento deve essere eseguita simultaneamente in duplice copia.
Il cloro residuo viene ridotto aggiungendo solfito (5 mg di cristalli di solfito di sodio per litro di campione). Se l'analisi ha lo scopo di determinare la concentrazione totale di alogenuri organici durante il campionamento, è necessario aggiungere solfito durante il campionamento. È opportuno notare che gli alogenuri organici totali possono aumentare durante la conservazione del campione. I campioni devono essere conservati a 4 gradi senza vuoti.
Nel processo di adsorbimento, due colonne, ciascuna contenente 40 mg di carbone attivo da 100/200 mesh, sono collegate in serie. La camera del campione viene riempita e una quantità misurata di campione viene fatta passare attraverso le colonne di carbone attivo a una velocità di circa 3 mL/min. Per concentrazioni di TOX comprese tra 5 e 500 µg/L, il volume preferito è 100 mL di campione, per concentrazioni comprese tra 501 e 1000 µg/L, 50 mL e per concentrazioni comprese tra 1001 e 2000 µg/L, 25 mL di campione. Se il TOX previsto è superiore a 2000 µg/L, il campione viene diluito a 100-1 µg di TOX per 50 mL. Per spostare gli ioni cloruro inorganici, le colonne in serie vengono lavate con 2 mL di soluzione di nitrato da 2 mg/L a una velocità di circa 5000 mL/min.
La nostra organizzazione è composta da uno staff valido che segue da vicino gli sviluppi nel campo della scienza e della tecnologia a livello mondiale e si migliora costantemente. Tra i numerosi studi di prova, misurazione, analisi e valutazione forniti alle aziende di vari settori, vi sono anche servizi di prova secondo la norma “EPA Method 9020B Total organic halides (TOX)”.
