Metodo di prova standard ASTM D5630-22 per il contenuto di ceneri nelle materie plastiche

Lo standard “ASTM D5630-22 Metodo di prova standard per il contenuto di ceneri nelle materie plastiche” pubblicato dall’American Society for Testing and Materials (ASTM) descrive un metodo di prova sviluppato per determinare il contenuto inorganico delle materie plastiche mediante procedure di incenerimento distruttivo. Questo metodo di prova copre livelli di ceneri pari o superiori allo 0,01%. Queste procedure di incenerimento vengono utilizzate solo per misurare i solidi residui nel polimero e non possono essere utilizzate per identificare qualitativamente i singoli componenti chimici della cenere.

Questo metodo di prova è limitato ai materiali (compreso il vetro) che sono stabili fino a 900 gradi. Per campioni sconosciuti e quando la fusione di frazioni inorganiche può rappresentare un problema, si raccomanda il metodo di prova standard ASTM D2584-18 per la perdita alla combustione di resine rinforzate indurite.

I polimeri fluorurati ei polimeri contenenti componenti alogenati non sono inclusi in queste procedure.

La presente norma comprende due procedure per la determinazione dei residui inorganici nelle materie plastiche:

• Procedura A Tecnica del forno a muffola: questa tecnica viene utilizzata per campioni tra 5 e 50 grammi. I campioni vengono fatti svasare su un bruciatore prima di essere ridotti in cenere in un forno a muffola.
• Procedura B Tecnica del forno di incenerimento rapido: questa tecnica viene utilizzata per campioni da 2-10 grammi. I campioni vengono bruciati e ridotti in cenere in un forno a muffola.

Per un'incenerimento più efficiente, il campione di plastica deve essere in polvere o pellet. Questo metodo di prova fornisce risultati coerenti sul contenuto di riempitivo per un dato riempitivo in una data resina. Tuttavia, questo metodo potrebbe non fornire il contenuto di riempimento assoluto in tutti i casi. Tra questi rientrano carbonato di calcio, argille nano e polimeri riempiti di nerofumo. Procedura B, “ISO 3451/1 Equivale al Metodo A descritto nella norma “Materie plastiche - Determinazione delle ceneri - Parte 1: Metodi generali”.

Ai fini della presente norma, sono validi i termini e le definizioni riportati in “Terminologia standard ASTM D883-22 per le materie plastiche” e “Terminologia standard ASTM D1600-18 per i termini abbreviati per le materie plastiche”.

Questo metodo di prova si basa sulla perdita di peso che si verifica quando un campione di plastica viene bruciato per ossidare tutta la materia organica. I residui inorganici derivanti dall'incenerimento della plastica possono essere antibloccanti, riempitivi, rinforzi, residui di catalizzatori, coloranti e simili. Le quantità di ciascuno sono variabili importanti nel processo produttivo.

Durante i test, un'altezza della fiamma superiore a 2,5 cm dal bruciatore può causare la perdita di particelle fini. Inoltre, campioni di grandi dimensioni possono causare lo sviluppo di prodotti di pirolisi che possono influire sul recupero delle ceneri. Per evitare che il campione si ossidi e bruci troppo rapidamente, le porte del forno devono essere chiuse durante il periodo di accensione. Nel frattempo, è necessario assicurarsi che tutti i crogioli siano raffreddati a temperatura ambiente prima della pesatura.

Le principali apparecchiature utilizzate in questi test includono:

• Una bilancia in grado di pesare il campione con una precisione di 0,0001 g. Per garantirne la precisione, la bilancia deve essere controllata periodicamente.
• Crogioli in porcellana, platino o fibra di quarzo di dimensioni sufficienti e inerti rispetto al materiale in esame. Il crogiolo in fibra di quarzo viene utilizzato solo nella Procedura B.
• Forno a muffola con riscaldamento a resistenza elettrica o a microonde, in grado di mantenere una temperatura di 900 gradi più/meno 25 gradi. Se si utilizza un forno a muffola elettrico, questo deve essere posizionato all'interno di una cappa ben ventilata. Se si utilizza un forno a microonde, posizionarlo dentro o accanto alla cappa e il tubo di scarico deve essere convogliato verso la cappa o l'atmosfera tramite una canalizzazione, per evitare l'inalazione dei sottoprodotti della combustione. Si consiglia un forno a microonde in grado di fornire un flusso d'aria pari a 2,8 m3/min da spostare attraverso la cavità del microonde.
• Refrigeratore: un triangolo di nicromo viene posizionato su un imbuto in polipropilene collegato a una fonte di aria compressa secca o equivalente (il nicromo è una lega di nichel e cromo con piccole quantità di silicio, manganese e ferro). Calibrare il flusso d'aria con un misuratore di portata a umido o un misuratore a bolla per ottenere una portata di circa 30 L/min.
• Bruciatore.
• Essiccatore.

Per il nylon e materiali igroscopici simili, i campioni vengono essiccati fino a peso costante prima della prova.

Durante la preparazione del crogiolo, i crogioli in porcellana o platino vengono puliti con acqua di rubinetto e un detergente abrasivo. È necessario assicurarsi che i residui di cottura vengano completamente rimossi dai crogioli. I crogioli in fibra di quarzo sono prodotti monouso e non necessitano di pulizia. I crogioli puliti vengono cotti in un forno a muffola per 5 minuti alla temperatura di esercizio impostata per bruciare eventuali residui nei crogioli. Dopo la cottura, i crogioli vengono posti in un essiccatore e lasciati raffreddare per 20-30 minuti (crogioli in porcellana o platino) o 2 minuti (crogioli in fibra di quarzo).

La percentuale di ceneri e di massa nel campione di analisi viene calcolata secondo la formula indicata nella norma.

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