Metodo di prova standard ASTM D6875 per il punto di solidificazione di prodotti chimici organici industriali con un termistore

Lo standard "ASTM D6875 Metodo di prova standard per il punto di solidificazione di prodotti chimici organici industriali con termistore" sviluppato dall'American Society for Testing and Materials (ASTM) descrive un metodo di prova generale per determinare il punto di solidificazione della maggior parte dei prodotti chimici organici con calori di fusione significativi e punti di solidificazione compresi tra 4°C e 41°C.

Altri metodi di prova per determinare il punto di congelamento e il punto di solidificazione degli idrocarburi aromatici includono gli standard ASTM D852, ASTM D1015, ASTM D1016, ASTM D3799, ASTM D4493 e ASTM D6269.

Questo metodo di prova è applicabile solo a composti relativamente puri. L'abbassamento del punto di solidificazione dipende dalle concentrazioni di impurità. Ai fini della determinazione della conformità alle specifiche applicabili utilizzando questo metodo di prova, un valore osservato o un valore calcolato deve essere arrotondato all'unità più vicina nell'ultima cifra a destra utilizzata per esprimere il limite di specifica, in conformità con il metodo di arrotondamento definito nella norma ASTM E29.

Il metodo di prova standard ASTM D6875-12 viene utilizzato per misurare il punto di solidificazione della maggior parte delle sostanze chimiche organiche utilizzando un termistore. Viene rilevata la temperatura massima alla quale la fase liquida di una sostanza è in equilibrio corretto con una porzione relativamente piccola della fase solida. Questi metodi richiedono un mezzo di raffreddamento per raggiungere un punto di solidificazione compreso tra 4 e 30 °C. Il contenitore del campione viene chiuso con un tappo a due fori. Il termistore viene inserito in un foro e l'asta di agitazione nell'altro. La temperatura del bagno è impostata a 5 °C più/meno 1 °C al di sotto del punto di solidificazione previsto del campione. I test utilizzano un contenitore del campione con un tubo esterno a parete spessa di 18 mm di diametro, 14 mm di diametro interno e 150 mm di lunghezza. Il bagno termostatico è necessario per mantenere la temperatura a 5 °C più/meno 1 °C al di sotto del punto di solidificazione previsto. Il termistore è alloggiato in un alloggiamento in acciaio inossidabile con una resistenza superiore a 2 kΩ a 25 °C e la precisione di calibrazione è di più/meno 0,01 °C.

Ai fini della presente norma, il punto di solidificazione è la temperatura alla quale la fase liquida di una sostanza è approssimativamente in equilibrio con una porzione relativamente piccola della fase solida. Il punto di solidificazione, a differenza del punto di congelamento, è descritto nella norma ASTM D1015. L'interpretazione della percentuale molare in termini di punto di congelamento è fornita nella norma ASTM D1016.

Questo metodo di prova può essere utilizzato per il controllo del processo durante la produzione di prodotti chimici organici, la determinazione delle specifiche, gli studi di sviluppo e ricerca e la determinazione della contaminazione durante la spedizione.

I campioni devono essere raccolti in conformità con le norme ASTM D3437, ASTM D3438, ASTM D3852 e ASTM D4297. A temperatura ambiente, l'intero campione solido viene fuso riscaldandolo a circa 10 °C al di sopra del punto di solidificazione e quindi centrifugato per garantirne l'omogeneità. Se richiesto dalla norma o in accordo con il cliente, il campione deve essere essiccato. Il p-xilene deve essere essiccato prima del test, versando circa 100 g di materiale in una beuta da 400 mL e aggiungendo circa 50 g di setacci molecolari 3A.

Un tappo a due fori viene inserito nel contenitore del campione. Un termistore viene inserito in un foro. L'asta di agitazione viene inserita nell'altro foro. Il bagno termostatico viene impostato a 5 °C più/meno 1 °C al di sotto del punto di solidificazione previsto del campione.

L'attrezzatura utilizzata nei test include:

• Ohmmetro: dispositivo in grado di misurare la resistenza con una precisione di 0,1 ohm, con lettura diretta della temperatura nell'intervallo da 1000 a 10.000 ohm.
• Contenitore del campione: è una provetta a parete spessa con un diametro esterno di 18 mm, un diametro interno di 14 mm e una lunghezza di 150 mm.
• Agitatore: costituito da un filo di acciaio inossidabile da 1 mm piegato in forma circolare ad angolo retto rispetto all'albero, in modo da potersi muovere liberamente nello spazio anulare tra il termistore e la parete della provetta.
• Apparecchio di miscelazione (facoltativo): l'apparecchio mostrato nella figura è considerato un sostituto accettabile per la miscelazione manuale.
• Bagno di temperatura: si può verificare che il punto di solidificazione previsto sia 5 gradi più/meno 1 grado al di sotto.
• Termistore: alloggiato in un alloggiamento in acciaio inossidabile con una resistenza superiore a 2 kOhm a 25 gradi. La precisione di calibrazione è di più/meno 0,01 gradi. La deriva della resistenza è equivalente a meno di più/meno 0,01 gradi/anno. Il termistore deve essere calibrato per coprire l'intervallo operativo.

Lo standard ASTM D6875 è considerato importante, soprattutto nel campo dei geosintetici e dell'ingegneria civile, per i seguenti motivi:

• Garantisce la coerenza e la qualità del prodotto: fornendo un metodo standard per misurare la massa per unità di area (tipicamente in g/m²), questo standard aiuta i produttori e gli utenti a verificare che i geotessili soddisfino le specifiche di progettazione e prestazione.
• Supporta la progettazione ingegneristica: la massa per unità di superficie è un parametro importante utilizzato dagli ingegneri civili per selezionare geotessili adatti ad applicazioni quali filtrazione, drenaggio, separazione, rinforzo e controllo dell'erosione.
• Facilita un confronto equo tra prodotti: con un protocollo di test coerente, i progettisti e gli acquirenti possono confrontare prodotti di diversi produttori utilizzando una base di misurazione comune.
• Supporta il controllo qualità e la produzione: i produttori utilizzano questo metodo di prova per monitorare l'uniformità da lotto a lotto, necessaria per mantenere la qualità del prodotto e la conformità ai requisiti normativi o di progetto.
• Supporta i requisiti normativi e contrattuali: molti progetti edilizi e ambientali richiedono prove certificate sui geotessili. Questo standard fornisce un metodo riconosciuto per soddisfare questi requisiti normativi e tecnici.
• Migliora la previsione delle prestazioni: la massa per unità di area è correlata ad altre proprietà meccaniche quali la resistenza alla trazione, la resistenza alla perforazione e la tenacità, rendendola un indicatore prezioso delle prestazioni complessive del materiale.

In breve, questi test includono:

• Taglio di un campione rappresentativo di geotessile.
• Pesare con precisione il campione.
• Calcolo della massa per unità di area (solitamente in grammi per metro quadrato).

La nostra organizzazione, che da anni supporta aziende di tutti i settori attraverso un'ampia gamma di attività di test, misurazione, analisi e valutazione, si avvale di un team di collaboratori altamente qualificati che seguono da vicino gli sviluppi scientifici e tecnologici globali e si impegnano costantemente per il miglioramento continuo. In questo contesto, forniamo anche servizi di test in conformità con il metodo di prova standard ASTM D6875 per il punto di solidificazione di prodotti chimici organici industriali con termistori.