Metodo di prova standard ASTM F2617-15 per l'identificazione e la quantificazione di cromo, bromo, cadmio, mercurio e piombo nei materiali polimerici mediante spettrometria a raggi X a dispersione di energia

Lo standard "ASTM F2617-15 Metodo di prova standard per l'identificazione e la quantificazione di cromo, bromo, cadmio, mercurio e piombo nei materiali polimerici mediante spettrometria a raggi X a dispersione di energia" sviluppato dall'American Society for Testing and Materials (ASTM) descrive la procedura spettrometrica a fluorescenza a raggi X a dispersione di energia per l'identificazione e la quantificazione di cromo, bromo, cadmio, mercurio e piombo nei materiali polimerici.

Questo metodo di prova non è valido per determinare le concentrazioni totali di bifenili polibromurati (PBB), eteri di difenile polibromurato (PBDE) o cromo esavalente. Questo metodo di prova non può essere utilizzato per determinare gli stati di valenza di atomi o ioni.

Questo metodo di prova è applicabile a cromo, bromo, cadmio, mercurio e piombo nei materiali polimerici in un intervallo compreso tra 20 mg/kg e circa l'1 percento in peso. Allo stesso tempo, questo metodo di prova può essere applicato anche a materiali polimerici omogenei.

Ai fini della presente norma, le definizioni dei termini applicati a XRF (fluorescenza a raggi X), materie plastiche e sostanze dichiarabili si trovano rispettivamente in ASTM E135-21, ASTM D883-22 e ASTM F2576-09. Inoltre, si applicano i seguenti termini e definizioni:

• La diffusione Compton è la diffusione anelastica di un fotone di raggi X mediante la sua interazione con gli elettroni legati di un atomo. Questo processo è anche detto diffusione incoerente.
• La diffusione di Rayleigh è la diffusione elastica di un fotone di raggi X mediante la sua interazione con gli elettroni legati di un atomo. Questo processo è anche chiamato diffusione coerente.

La frequenza di conteggio misurata della radiazione diffusa Compton e Rayleigh varia a seconda della composizione del campione e può quindi essere utilizzata per compensare gli effetti della matrice. Un'opzione è quella di utilizzare la velocità di conteggio misurata della diffusione Compton nello stesso modo della velocità di conteggio misurata di un elemento standard interno. In alternativa, il tasso di conteggio misurato della diffusione Compton o il rapporto di diffusione Compton/Rayleigh possono essere utilizzati indirettamente per stimare il coefficiente di assorbimento di massa effettivo del campione, che viene utilizzato per compensare gli effetti della matrice. Il concetto di correzioni basate sull'effetto di diffusione Compton viene discusso nella presente norma come parte facoltativa delle varie opzioni di calibrazione.

• Il modello dei parametri fondamentali (FP) è un modello per la calibrazione della risposta alla fluorescenza a raggi X, inclusa la correzione per gli effetti della matrice, basato sulla teoria che descrive i processi fisici delle interazioni dei raggi X con la materia.
• Un materiale polimerico omogeneo è considerato omogeneo ai fini della XRF quando la composizione elementare del materiale polimerico è indipendente dalla posizione misurata sul campione e tra singoli campioni preparati dallo stesso materiale polimerico.
• Lo spessore infinito (o spessore critico) è lo spessore del campione che, una volta aumentato, non determina un aumento dell'intensità dei raggi X secondari dovuto all'assorbimento da parte della matrice polimerica. Questo spessore varia in base all'energia o alla lunghezza d'onda dei raggi X secondari.

Durante l'esecuzione del test, il campione di prova ottimale è una piastra liscia o un disco sufficientemente grande da coprire l'area sottoposta a scansione dallo spettrometro. I campioni adatti possono essere stampati da fogli estrusi oppure da pellet, polveri o granuli di resina.

Il campione viene posizionato nel fascio di raggi X e viene misurata la regione appropriata del suo spettro per ottenere i tassi di conteggio o le intensità di fluorescenza di piombo, mercurio, cadmio, cromo e bromo.

Lo spettrometro a fluorescenza a raggi X a dispersione di energia (EDXRF) viene calibrato a partire da materiali di riferimento polimerici misurati mediante uno dei diversi approcci, tra cui la costruzione di curve classiche ed empiriche con parametri fondamentali e coefficienti di influenza empirici o teorici. La calibrazione può essere eseguita dal produttore o dall'utente.

La selezione delle linee caratteristiche dei raggi X e delle condizioni di prova dello spettrometro appropriate può variare a seconda di ciascun elemento e di fattori quali la risposta del rilevatore, l'intervallo di concentrazione e altri elementi presenti nella matrice polimerica.

Questo metodo di prova è progettato per la determinazione di cromo, bromo, cadmio, mercurio e piombo in materiali polimerici omogenei. Il metodo di prova può essere utilizzato per determinare se il prodotto testato è conforme alle specifiche di fabbricazione. Il tempo di misurazione tipico è compreso tra 5 e 10 minuti per campione, a seconda della matrice del campione e delle capacità dello spettrometro EDXRF.

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