ISO 15597 Petrolio e prodotti correlati - Determinazione del contenuto di cloro e bromo - Spettrometria a fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda

“I” pubblicato dall’Organizzazione Internazionale per la Standardizzazione (ISO)SO 15597 Petrolio e prodotti correlati - Determinazione del contenuto di cloro e bromo - Spettrometria a fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'ondaLa norma descrive un metodo per determinare il contenuto di cloro e bromo in prodotti petroliferi liquidi, oli e fluidi sintetici e additivi per prodotti petroliferi (inclusi oli usati) solubili in solventi organici e con contenuti di cloro/bromo trascurabili o accuratamente noti. Questo metodo è applicabile a prodotti o additivi con contenuti di cloro compresi tra 0,000-5 e 0,100 percento in massa e contenuti di bromo compresi tra 0,001-0 e 0,100 percento in massa. Altri elementi sono generalmente immiscibili, ma il piombo è miscibile a contenuti superiori allo 0,1500 percento (m/m).

I lubrificanti usati possono presentare problemi particolari a causa della varietà di elementi potenzialmente interferenti presenti in concentrazioni relativamente elevate. Per i lubrificanti usati, il limite inferiore di sensibilità può generalmente essere dello 0,0050% (m/m).

In linea di principio, il campione di prova e una soluzione di bismuto che funge da standard interno vengono miscelati in un rapporto di massa specificato ed esposti alla radiazione primaria di un tubo a raggi X in una cella campione. Il contenuto di cloro o bromo del campione viene determinato da curve di calibrazione preparate utilizzando standard di calibrazione di cloro o bromo.

Salvo diversa indicazione, i campioni devono essere raccolti secondo le procedure specificate nelle norme ISO 3170 o ISO 3171. I campioni devono essere raccolti dopo un'accurata miscelazione e suddivisione. I campioni viscosi vengono riscaldati a una temperatura che li fluidifichi e, se necessario, omogeneizzati utilizzando un omogeneizzatore o un miscelatore. Ai fini della presente procedura, il termine "campione" include soluzioni preparate da prodotti petroliferi semisolidi o solidi, a seconda dei casi, pretrattati o diluiti con additivi.

Nel complesso mondo della raffinazione del petrolio e del controllo qualità, garantire la purezza e la sicurezza di carburanti e lubrificanti è fondamentale. Contaminanti come cloro e bromo possono causare corrosione del motore, rischi ambientali e non conformità alle normative. È qui che entra in gioco la norma ISO 15597, uno standard internazionale che consente la determinazione precisa del contenuto di cloro e bromo nel petrolio e nei prodotti correlati utilizzando la spettrometria a fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda (WD-XRF).

Questo standard è diventato un punto di riferimento per i laboratori di tutto il mondo, poiché fornisce una tecnica di analisi rapida e non distruttiva che riduce al minimo la preparazione del campione e massimizza la precisione.

La norma ISO 15597 specifica una procedura standard per la determinazione della quantità di cloro e bromo in prodotti petroliferi come petrolio greggio, carburanti raffinati, lubrificanti e additivi. Questi alogeni entrano tipicamente nella catena di approvvigionamento attraverso impurità presenti nel petrolio greggio o nei coadiuvanti tecnologici, e i loro livelli devono essere monitorati per conformarsi alle severe normative ambientali, come quelle dell'Agenzia per la Protezione Ambientale degli Stati Uniti (EPA) o del regolamento REACH dell'Unione Europea.

Questo standard descrive le fasi di calibrazione, misurazione e verifica per garantire che i risultati siano affidabili entro i limiti specificati e che in genere rilevino concentrazioni fino a livelli superiori a parti per milione (ppm).

Al centro della norma ISO 15597 c'è la spettrometria di fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda, una tecnica analitica potente e in continua evoluzione. Questo strumento utilizza un reticolo di diffrazione per separare le lunghezze d'onda della fluorescenza a raggi X e fornisce una risoluzione superiore per elementi come cloro e bromo.

Le fasi operative del sistema sono le seguenti:

• Preparazione del campione: una piccola porzione del prodotto petrolifero liquido viene posta in un contenitore per campioni, solitamente non diluita, per preservare la matrice.
• Eccitazione: il campione viene bombardato con un fascio di raggi X ad alta energia proveniente da una sorgente a tubo (ad esempio, un anodo di rodio o tungsteno).
• Emissione: gli atomi nel campione assorbono energia ed emettono raggi X fluorescenti caratteristici.
• Rilevazione e analisi: un analizzatore di cristalli (ad esempio, LiF per gli alogeni) diffrange i raggi X in un rivelatore. L'intensità di queste linee è proporzionale alla concentrazione dell'elemento, calibrata rispetto a materiali di riferimento certificati.

Questo metodo eccelle nell'analisi multi-elemento, il che lo rende ideale per il controllo di qualità di routine nelle raffinerie.

La norma ISO 15597 si applica ai prodotti petroliferi con contenuti di cloro e bromo compresi tra 1 mg/kg e diverse percentuali in massa. È particolarmente utile per:

• Controllo della raffineria: monitoraggio dei processi di desolforazione in cui sono presenti alogeni insieme allo zolfo.
• Compatibilità ambientale: garantire bassi livelli di alogeni nei carburanti per evitare precursori di piogge acide o inquinamento delle falde acquifere.
• Certificazione di prodotto: Approvazione di lubrificanti e additivi per uso automobilistico e industriale.

Questo standard è stato adottato in tutto il mondo, con versioni nazionali come DIN ISO 15597 in Germania e BS ISO 15597 nel Regno Unito, garantendo protocolli di prova armonizzati.

L'adozione della norma ISO 15597 presenta numerosi vantaggi rispetto ai metodi tradizionali di chimica umida, come la titolazione o la cromatografia ionica a combustione. Ad esempio,

• Velocità: i risultati sono disponibili entro pochi minuti secondo lo standard ISO 15597. Con i metodi tradizionali, i risultati sono disponibili in ore o giorni.
• Distruzione del campione: Non distruttiva secondo ISO 15597. Distruttiva con metodi tradizionali.
• Precisione: ripetibilità più/meno 0,5-2 percento rispetto alla norma ISO 15597. Errore variabile, spesso più elevato con i metodi tradizionali.
• Costo: basso per campione dopo la configurazione iniziale secondo ISO 15597. Alto nei metodi tradizionali a causa dei reagenti e della manodopera.
• Versatilità: elabora solidi, liquidi e fanghi secondo la norma ISO 15597. I metodi tradizionali sono limitati ai liquidi.

Grazie a questi vantaggi, i principali produttori hanno reso i loro dispositivi di spettrometria a fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda (WD-XRF) compatibili con questo standard, diventando indispensabili per i laboratori petrolchimici.

In definitiva, lo standard ISO 15597 testimonia il ruolo dell'ISO nel promuovere la standardizzazione globale per lo sviluppo di prodotti petroliferi più sicuri e puliti che alimentano il mondo. Fornendo un metodo robusto ed efficiente per l'analisi degli alogeni, non solo salvaguarda i processi industriali, ma contribuisce anche alla gestione ambientale. Con la sua continua evoluzione, questo standard continuerà a supportare la transizione del settore petrolifero verso pratiche più rispettose dell'ambiente.

La nostra organizzazione, attiva da molti anni e che segue meticolosamente gli sviluppi scientifici e tecnologici a livello globale, si avvale di un team di professionisti esperti e di un'ampia infrastruttura per condurre test, misurazioni e analisi in un'ampia gamma di aree per aziende di tutti i settori. In questo contesto, forniamo anche servizi di test in conformità alla norma ISO 15597 Petrolio e prodotti correlati - Determinazione del contenuto di cloro e bromo - Spettrometria a fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda.