Metodo ISO 3679 Flash-Non-Flash e Flash Point con tester a tazza chiusa su piccola scala

La norma “ISO 3679 Determinazione del punto di infiammabilità - Metodo del punto di infiammabilità, non infiammabilità e di infiammabilità mediante strumento di prova a vaso chiuso su piccola scala” sviluppata dall'Organizzazione internazionale per la normazione (ISO) descrive tre procedure che riguardano la determinazione del punto di infiammabilità, non infiammabilità e di infiammabilità.

Le procedure di equilibrio rapido A e B sono applicabili ai test di infiammabilità, non infiammabilità e punto di infiammabilità di pitture a base d'acqua, vernici, leganti per pitture e vernici, adesivi, solventi, prodotti petroliferi, inclusi carburanti per turbine aeronautiche, carburanti diesel e cherosene, esteri metilici di acidi grassi e prodotti correlati, in un intervallo di temperatura compreso tra -30 °C e +300 °C. Le procedure di equilibrio rapido vengono utilizzate per determinare se un prodotto infiammabile a una temperatura specificata (procedura di infiammabilità, non infiammabilità A) o al punto di infiammabilità di un campione (procedura B). Se utilizzato in combinazione con un rilevatore di infiammabilità, questo standard è adatto anche per determinare il punto di infiammabilità degli esteri metilici di acidi grassi (FAME). La validità della sensibilità è indicata nella tabella all'interno dello standard.

La procedura di non equilibrio C è applicabile ai prodotti petroliferi, inclusi carburanti per turbine aeronautiche, diesel e cherosene, e prodotti petroliferi correlati, in un intervallo di temperatura compreso tra -20 °C e +300 °C. La procedura di non equilibrio è automatizzata per la determinazione del punto di infiammabilità. La sensibilità è determinata nell'intervallo compreso tra 40 °C e 135 °C.

Per le specifiche e le normative, di norma si utilizza la procedura A o B.

Ai fini del presente standard si applicano i seguenti termini e definizioni:

• L'equilibrio si riferisce alla condizione nei metodi di prova del punto di infiammabilità in cui il vapore sopra la sezione di prova si trova alla stessa temperatura della sezione di prova quando viene applicata la fonte di accensione. Questa condizione non è pienamente raggiunta nella pratica perché la temperatura non è uniforme in tutta la sezione di prova e il coperchio di prova e l'otturatore del dispositivo possono essere più freddi o più caldi.
• Il metilestere di acidi grassi (FAME) è un carburante chiamato B100 o biodiesel (100%), che contiene esteri monoalchilici di acidi grassi a catena lunga derivati ​​da oli vegetali o grassi animali. Il FAME è specificato in standard come EN 14214 e ASTM D6751.
• La prova senza fiamma consiste nell'applicazione di una sorgente di accensione regolata per tenere conto delle variazioni di pressione atmosferica da 101,3 kPa, misurata secondo le modalità prescritte, alla temperatura specificata della sezione di prova. Si determina se i vapori della sezione di prova si accendono e se la fiamma si propaga alla superficie del liquido nelle condizioni di prova specificate.
• Il punto di infiammabilità è la temperatura più bassa della sezione di prova, corretta per tenere conto delle variazioni della pressione atmosferica a partire da 101,3 kPa. Si determina se il vapore della sezione di prova si infiamma e se la fiamma si propaga sulla superficie del liquido nelle condizioni di prova specificate.
• Il termine "fuori equilibrio" si riferisce alla situazione nei metodi di prova del punto di infiammabilità in cui il vapore sopra la sezione di prova e la sezione di prova non sono in equilibrio termico quando viene applicata la fonte di accensione. Ciò si verifica quando la sezione di prova viene inizialmente riscaldata a una velocità prescritta e fissa e la temperatura del vapore è in ritardo rispetto alla temperatura della sezione di prova.

Nelle procedure di equilibrio rapido A e B, una porzione di prova da 2 ml o 4 ml viene introdotta in un recipiente di prova regolato e mantenuto alla temperatura di prova richiesta. Dopo un tempo specificato, quando i vapori e la porzione di prova sono considerati in equilibrio termico, viene applicata una fonte di accensione e si determina se si è raggiunto un punto di infiammabilità (procedura A). Per determinare il punto di infiammabilità effettivo del campione, vengono eseguite ulteriori prove con porzioni di prova fresche a diverse temperature del recipiente di prova fino a determinare il punto di infiammabilità (procedura B). La temperatura viene regolata per tenere conto della variazione della pressione atmosferica da 101,3 kPa utilizzando una formula.

Nella procedura di non equilibrio C, una porzione di prova da 2 ml viene introdotta in un recipiente di prova che viene impostato e mantenuto alla temperatura iniziale richiesta. Il recipiente di prova viene quindi riscaldato a una velocità di rampa da 1,5 °C/minuto a 2,5 °C/minuto e la sorgente di accensione viene applicata a intervalli di temperatura di 1 °C fino al rilevamento del punto di infiammabilità. La temperatura del punto di infiammabilità rilevata viene regolata per tenere conto della variazione della pressione atmosferica da 101,3 kPa utilizzando una formula.

Nella preparazione dei test, il passaggio più importante è la selezione dello strumento appropriato per la procedura specifica e la temperatura di infiammabilità prevista. È necessario seguire le istruzioni del produttore per la corretta configurazione, verifica e funzionamento dello strumento, in particolare per quanto riguarda il funzionamento e la regolazione della sorgente di accensione.

La procedura C è automatica e richiede il controllo automatico della rampa di temperatura, mentre i test a temperature sub-ambientali richiedono un raffreddamento integrato. L'uso di un inserto per contenitore (per materiali potenzialmente appiccicosi) è descritto nell'Appendice C. Durante i test FAME (procedure A e B), vengono utilizzati una porzione di prova da 2 ml più/meno 0,05 ml e un tempo di prova di 60 s più/meno 2 s, in combinazione con un rilevatore elettronico di flash termico. Per i test a temperature sub-ambientali, si utilizza l'Appendice D se lo strumento non dispone di un sistema di raffreddamento integrato per il contenitore di prova.

Lo strumento è appoggiato su una superficie piana e stabile, in un luogo privo di correnti d'aria. Qualora non sia possibile proteggerlo dalle correnti d'aria, è opportuno utilizzare un paravento. Quando si testano materiali che possono produrre vapori tossici, lo strumento deve essere posizionato all'interno di una cappa a flusso d'aria controllato individualmente, configurata per estrarre i vapori durante la prova senza creare correnti d'aria attorno al contenitore di prova.

Salvo diversa indicazione, i campioni devono essere prelevati secondo le procedure descritte nelle norme ISO 1513, ISO 15528, ISO 3170 o ISO 3171, o in una norma nazionale equivalente. Una quantità sufficiente di campione per la prova deve essere collocata in un contenitore ermeticamente chiuso, realizzato in materiale compatibile con il liquido da campionare, e per motivi di sicurezza, il contenitore deve essere riempito solo fino all'85-95% della sua capacità. I ​​campioni devono essere conservati in condizioni che riducano al minimo la perdita di vapore e l'accumulo di pressione. I campioni non devono essere conservati a temperature superiori a 30 °C.

Per le specifiche e le normative, devono essere utilizzate le procedure A o B, a meno che non sia specificata la procedura C.

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