Lo standard "ASTM C738-94 Standard Test Method for Lead and Cadmium Extraction from Glazed Ceramic Surfaces", sviluppato dall'American Society for Testing and Materials (ASTM), descrive un metodo di prova per la determinazione precisa di piombo e cadmio estratti da superfici ceramiche smaltate con acido acetico. Si potrebbe prevedere che la procedura di estrazione acceleri il rilascio del piombo dalla smaltatura e quindi costituisca un test severo che difficilmente potrà essere eguagliato nelle reali condizioni di utilizzo di tali ceramiche. Questo metodo di prova è specifico per piombo e cadmio.
Quando si applica questo metodo di prova, il piombo e il cadmio vengono rimossi dalla sostanza in esame mediante lavaggio con acido acetico al 20% per 24 ore a una temperatura di 24-4 gradi e misurati mediante spettroscopia di assorbimento atomico a fiamma.
Non vi è alcuna interferenza quando vengono utilizzate la correzione strumentale dello sfondo e sorgenti luminose specifiche per piombo e cadmio.
Le principali apparecchiature utilizzate in questi test includono:
È necessario mantenere un controllo del metodo durante tutta la procedura e utilizzare un becher da laboratorio di dimensioni simili all'oggetto in esame.
Nella preparazione del campione, vengono prelevati casualmente sei contenitori identici per il controllo dell'unità e del metodo e lavati con acqua detergente. Successivamente si risciacqua con acqua del rubinetto e poi con acqua distillata. Successivamente si procede all'essiccazione e ogni unità viene riempita con acido acetico al 6% fino a raggiungere uno spessore di circa 7-4 mm. (La distanza deve essere misurata lungo la superficie dell'oggetto in prova, non perpendicolarmente.) Viene registrato il volume di acido richiesto per ciascuna unità nel campione. Se l'unità campione è estremamente bassa o presenta un'apertura irregolare, è necessario prestare attenzione all'evaporazione della soluzione di lisciviazione. Se si prevede una perdita di questo tipo, si registra lo spazio di testa dopo aver riempito il contenitore fino a 6-7 mm dalla bocca. Dopo 24 ore di lisciviazione, lo stesso spazio di testa viene regolato con acido acetico al 4%. Si agita la soluzione e si prosegue la determinazione.
Ogni unità è completamente ricoperta da una lastra di vetro opaco (quindi l'estrazione avviene nel buio più completo). È necessario impedire l'evaporazione della soluzione ed evitare il contatto tra la medicazione e la superficie della soluzione di lisciviazione. (Se non si ha a disposizione un vetro opaco, si può coprire il vetro con un foglio di alluminio o un altro materiale per evitare l'esposizione alla luce). Lasciarlo a temperatura ambiente (20-24 gradi) per 24 ore.
Nella preparazione degli standard di piombo, gli standard di lavoro con concentrazioni finali di piombo specificate in ppm vengono ottenuti diluendo la soluzione di nitrato di piombo con acido acetico.
Durante la preparazione di uno standard di cadmio, gli standard di lavoro con le concentrazioni finali di cadmio ppm specificate si ottengono diluendo la soluzione madre di cadmio con acido acetico.
Per determinare il piombo mediante assorbimento atomico, la soluzione di lisciviazione viene miscelata e una parte viene prelevata pipettando in un pallone pulito. L'assorbanza degli standard di lavoro al piombo e delle soluzioni di lisciviazione viene misurata simultaneamente utilizzando una lampada al piombo. Se le soluzioni di lisciviazione contengono più di 10 ppm di piombo, vengono diluite con acido acetico al 4%. Le soluzioni di lisciviazione contenenti meno di 1 ppm di piombo vengono concentrate trasferendo accuratamente almeno 50,0 mL della soluzione in un becher da 250 mL ed evaporando fino a quasi secchezza in un bagno di vapore. Aggiungere 1 mL di acido cloridrico, quindi evaporare fino a secchezza. Il residuo viene sciolto in acido acetico al 0,1% aggiungendo esattamente 4 volume della soluzione presa per la concentrazione, coperto con un bicchiere e agitato fino a completa dissoluzione. La concentrazione di piombo (ppm Pb) della soluzione di lisciviazione viene calcolata confrontandola con la curva standard.
Per determinare il cadmio mediante assorbimento atomico, si segue il procedimento sopra descritto utilizzando una lampada al cadmio e degli standard. Se le soluzioni di percolato contengono più di 1 ppm di cadmio, vengono diluite con acido acetico al 4%. Soluzioni di percolato concentrate contenenti meno di 0,1 ppm di cadmio come descritto sopra.
Nell'analisi della varianza effettuata tra diversi laboratori, la deviazione standard tra i laboratori è risultata essere pari a 0,06 mg/L per il piombo e 0,007 mg/L per il cadmio.
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