Metodo di prova standard ASTM C927-80 per la rimozione di piombo e cadmio dall'area del labbro e della bocca di tazze di vetro decorate esternamente con smalto ceramico

Lo standard "ASTM C927-80 Metodo di prova standard per l'estrazione di piombo e cadmio dal labbro e dall'imboccatura di oggetti in vetro decorati con smalto in vetroceramica" sviluppato dall'American Society for Testing and Materials (ASTM) descrive un metodo di prova per la determinazione di piombo e cadmio estratti con acido acetico dal labbro e dall'imboccatura di oggetti in vetro decorati con smalto in vetroceramica e utilizzati per bere. Si può prevedere che la procedura di rimozione acceleri il rilascio di piombo e cadmio dall'area decorata e quindi costituisca un test severo che difficilmente potrà essere eguagliato nelle reali condizioni di utilizzo di tali oggetti in vetro. Questo metodo di prova è specifico per piombo e cadmio.

Ai fini del presente standard si applicano i seguenti termini e definizioni:

• Le decorazioni in vetroceramica si riferiscono agli smalti in vetroceramica fusi su oggetti in vetro a temperature superiori a 425 gradi per creare una decorazione.
• Gli smalti ceramici o smalti vetrosi sono prevalentemente flussi di vetro silicato colorati, utilizzati per decorare oggetti in vetro.
• L'area delle labbra e della bocca è quella parte del recipiente per bere che si estende per 20 mm al di sotto della bocca, sulla parte esterna del campione.

Durante il test, il piombo e il cadmio vengono rimossi dall'area del bordo e del labbro dell'articolo in esame mediante infiltrazione con una soluzione di acido acetico al 20% per 24 ore a 24-4 gradi e misurati mediante spettrofotometria ad assorbimento atomico utilizzando lampade a catodo cavo speciali o lampade a scarica senza elettrodi, rispettivamente per piombo e cadmio. I risultati sono riportati in microgrammi per millilitro (ppm) rimossi in base al volume interno della vetreria.

È noto che i metalli pesanti piombo e cadmio possono avere gravi effetti sulla salute umana se consumati in quantità eccessive. Pertanto è importante misurare la quantità che può essere rimossa da una zona del bicchiere che entra in contatto con il bordo. Sebbene la quantità di piombo e cadmio rimossa da questo metodo di prova non sia in alcun modo rappresentativa della quantità di metalli rimossi tramite l'effettivo contatto con le labbra, la grandezza relativa dei metalli rimossi da un campione di prova rispetto a un altro campione di prova fornisce un mezzo efficace di discriminazione.

Non vi è alcuna interferenza poiché per il piombo e il cadmio vengono utilizzate lampade speciali a catodo cavo o lampade a scarica senza elettrodi.

Per questi test vengono utilizzate principalmente le seguenti apparecchiature:

• Lo spettrofotometro ad assorbimento atomico è dotato di una testa di bruciatore a fessura singola o Boling da 102 mm e di un apparecchio di lettura digitale della concentrazione, se disponibile. Questo dispositivo dovrebbe avere una sensibilità di circa 1 µg/mL di piombo per l'0,5 percento di assorbanza e di circa 1 µg/mL di cadmio per l'0,025 percento di assorbanza. Vengono utilizzate le condizioni operative specificate nel manuale dei metodi analitici del produttore dello strumento.
• Lampada al piombo a catodo cavo o a scarica senza elettrodi, sintonizzata a 283,3 nm.
• Lampada al cadmio a catodo cavo o a scarica senza elettrodi, sintonizzata a 228,8 nm.
• Vetreria in vetro borosilicato resistente agli agenti chimici, da utilizzare nella preparazione e conservazione di reagenti e soluzioni e come contenitori per campioni di prova.
• Per ciascun dispositivo devono essere determinati e segnalati i limiti di rilevamento per piombo e cadmio. In questo metodo di prova, il limite di rilevamento è definito come il doppio del livello medio di rumore a 0 µg/mL. I limiti di rilevamento rappresentativi dovrebbero essere circa 0,01-0,03 µg/mL per il piombo e 0,0005-0,0010 µg/mL per il cadmio.

Per preparare il campione, vengono prelevate sei unità identiche e ciascuna viene risciacquata con acqua detergente. Successivamente si risciacqua con acqua del rubinetto, si risciacqua con acqua distillata e si lascia asciugare all'aria. Ogni unità è contrassegnata 7 mm sotto la bocca. Il volume interno di ogni sostanza viene registrato in millilitri, riempiendola con un cilindro graduato in modo che trabocchi di circa 6-7 mm. Ogni articolo è contrassegnato 20 mm sotto la parte esterna della bocca, preferibilmente su una zona non decorata. La sostanza viene capovolta in un contenitore di vetro da laboratorio adatto, con un diametro pari ad almeno 1,25 e non superiore a 2,0 volte il diametro del campione di prova all'imboccatura. Una soluzione di acido acetico al 20% viene aggiunta con cautela fino al segno di 4 mm attraverso un cilindro graduato. Viene registrato il volume della soluzione utilizzata. Se possibile, coprire i contenitori in vetro per evitare l'evaporazione e proteggerli dalla contaminazione. Lasciarlo al buio a temperatura ambiente (tra 20 e 24 gradi) per 24 ore. Dopo un periodo di filtrazione di 24 ore, l'articolo viene rimosso e vengono determinati il ​​piombo e il cadmio mediante assorbimento atomico. Il piombo e il cadmio rilevati sono espressi in microgrammi per millilitro.

C'è il rischio di una notevole evaporazione. Prima di rimuovere il materiale, occorre verificare se la fuoriuscita di acido acetico è significativamente inferiore al limite di 20 mm. In tal caso, occorre aggiungere una quantità sufficiente di soluzione di acido acetico per riportare la soluzione di infiltrazione al segno di 20 mm.

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