Metodo di prova standard ASTM D5504-20 per la determinazione dei composti dello zolfo nel gas naturale e nei combustibili gassosi mediante gascromatografia e chemiluminescenza

Il "Metodo di prova standard ASTM D5504-20 per la determinazione dei composti dello zolfo nel gas naturale e nei combustibili gassosi mediante gascromatografia e chemiluminescenza" pubblicato dall'American Society for Testing and Materials (ASTM), mira principalmente a determinare determinati livelli di zolfo volatile -contenenti composti in combustibili gassosi con elevato contenuto di metano come il gas naturale Viene descritto un metodo di prova a riguardo. È stato applicato con successo ad altri campioni di gas, tra cui aria, gas combustibile di digestori, discariche e raffinerie. L'intervallo di rilevamento dei composti dello zolfo riportati come picogrammi di zolfo è compreso tra 0,01 e 1000. Ciò equivale a da 1 a 0,01 mg/m1000 in base all'analisi di un campione da 3 cc.

L'intervallo di questo metodo di test può essere esteso a concentrazioni più elevate mediante diluizione o selezione di un ciclo di campione più piccolo. La diluizione riduce la sensibilità del metodo.

Questo metodo di test non è destinato a rilevare tutti i tipi di zolfo in un campione. Vengono determinati solo i composti che eluiscono dalla colonna selezionata nelle condizioni cromatografiche selezionate. La risposta del rilevatore allo zolfo è equimolare per tutti i composti dello zolfo coperti da questo metodo di prova. Pertanto, i composti non identificati vengono rilevati con la stessa sensibilità delle sostanze identificate. Il contenuto totale di zolfo è determinato dalla somma dei componenti quantificati individualmente.

L'analisi dei composti dello zolfo gassosi è difficile a causa della reattività di queste sostanze. Non è facile campionare e analizzare. Idealmente, l'analisi viene eseguita in situ per eliminare la degradazione del campione come fattore nell'analisi. Il campionamento deve essere effettuato utilizzando contenitori non reattivi come contenitori rivestiti in Silcosteel, sacchi Tedlar con raccordi in polipropilene o equivalenti. I campioni in sacchetti di Tedlar devono essere protetti dalla luce e dal calore. Per garantire risultati affidabili, le apparecchiature di laboratorio devono essere inerti o passivate.

Un mL di campione viene iniettato in un gascromatografo dove la fase liquida di metilsilicone megabore, a film spesso, viene separata nei suoi singoli componenti mediante passaggio attraverso una colonna divisoria tubolare aperta o un'altra colonna adatta.

Quando i composti dello zolfo vengono eluiti dalla colonna gascromatografica, vengono trattati in un rivelatore a ionizzazione di fiamma o in una zona di combustione riscaldata. I prodotti vengono raccolti e trasferiti ad un rilevatore di chemiluminescenza dello zolfo. Questa tecnica fornisce una risposta sensibile, selettiva e lineare ai composti volatili dello zolfo e fornisce a Può essere utilizzato durante la raccolta di dati su idrocarburi e gas stazionari da un rilevatore a ionizzazione di fiamma.

Molte fonti di gas naturale e di petrolio contengono composti di zolfo che sono odorosi, corrosivi e tossici per i catalizzatori utilizzati nella lavorazione dei combustibili gassosi. Per motivi di sicurezza, al gas naturale e ai gas GPL vengono aggiunte piccole quantità di odori di zolfo. Alcuni odoranti sono instabili e reagiscono per formare composti con soglie di odore più basse. L'analisi quantitativa di questi gas odorizzati garantisce che le apparecchiature per l'iniezione degli odori funzionino secondo le specifiche.

Sebbene non sia progettato per essere applicato a gas diversi dal gas naturale e dai combustibili correlati, questo metodo di prova è stato applicato con successo ai gas di tipo combustibile, inclusi gas di raffineria, discarica, cogenerazione e di digestione delle acque reflue. Le raffinerie, le discariche, i digestori delle acque reflue e altri gas di tipo combustibile correlati contengono composti volatili di zolfo soggetti a regolamentazione. La frazione di metano di questi gas combustibili viene occasionalmente venduta ai distributori di gas naturale. Pertanto, sia le agenzie di regolamentazione che gli impianti di produzione e distribuzione richiedono una determinazione accurata dello zolfo per soddisfare i requisiti normativi, di produzione o distribuzione. I gas combustibili vengono anche utilizzati per produrre energia o convertiti in nuovi prodotti utilizzando catalizzatori avvelenati dall'eccesso di zolfo nel gas di alimentazione. L'industria spesso richiede la misurazione dello zolfo in questi gas combustibili per proteggere gli investimenti nei catalizzatori.

Metodi analitici come la gascromatografia (GC) vengono spesso utilizzati per determinare la composizione gassosa e organica stabile del gas naturale (ad esempio, il metodo di prova descritto nello standard ASTM D1945-14). Altri metodi di prova per analizzare lo zolfo nei gas combustibili includono i metodi di prova descritti in ASTM D1072-23 e D4468-23 per lo zolfo totale e in ASTM D4010-83 e ASTM D4884/D4884M-14 per l'idrogeno solforato.

Tra i numerosi studi di prova, misurazione, analisi e valutazione che la nostra organizzazione fornisce ad aziende di vari settori, con il suo personale qualificato ed esperto e attrezzature tecnologiche avanzate, "ASTM D5504-20 Test standard per la determinazione dei composti dello zolfo nel gas naturale e nel gas combustibili mediante gascromatografia e chemiluminescenza" Fornisce inoltre servizi di certificazione e di prova definiti nella norma "metodo".