uno standard europeo Nella norma “EN 16175-2 Fanghi, rifiuti biologici trattati e suolo - Determinazione del mercurio - Parte 2: Spettrometria di fluorescenza atomica a vapori freddi (CV-AFS)”, Viene descritto un metodo per la determinazione del mercurio in acqua regia o digestione con acido nitrico di fanghi, rifiuti biologici trattati e suolo ottenuti mediante spettrometria di fluorescenza atomica a vapore freddo (CV-AVS) secondo le norme EN 16173 o EN 16174. Il limite inferiore dell'intervallo operativo è 0,003 mg/kg (base sulla sostanza secca).
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Il mercurio mono e bivalente viene ridotto alla forma elementare con una soluzione di cloruro di stagno (II) o boroidruro di sodio in un ambiente acido. Il mercurio elementare viene estratto dalla soluzione in un sistema chiuso mediante un flusso di argon o azoto. Il vapore di mercurio viene iniettato nella cella di uno spettrometro a fluorescenza atomica, dove gli atomi di mercurio vengono eccitati dalla radiazione di una lunghezza d'onda specifica, solitamente intorno a 254 nm. L'intensità della radiazione fluorescente è una funzione della concentrazione di mercurio. Le concentrazioni vengono calcolate utilizzando una curva di calibrazione.
La matrice della soluzione analizzata è dominata dagli acidi utilizzati nella fase di digestione. In questo standard, il cloruro di stagno (II) è raccomandato come agente riducente perché il boroidruro di sodio riduce molti elementi comunemente presenti nel terreno, nei fanghi e nelle soluzioni di estratti di rifiuti allo stato elementare, il che può causare problemi alla matrice in determinate condizioni. Tuttavia, è ancora possibile utilizzare boroidruro di sodio come agente riducente. L'intervallo di concentrazione da 0,1 µg/l a 10 µg/l nella soluzione digerita può essere determinato direttamente, corrispondente a da 3,0 µg/g a 0,003 µg/g di mercurio quando viene digerito un campione di 0,3 g. Concentrazioni più elevate possono essere determinate se la soluzione digerita viene diluita. La sensibilità può essere aumentata con la tecnica dell'amalgamazione.
La presenza di vapore acqueo o aerosol nella cella di fluorescenza può causare soppressione dovuta al quenching. Il vapore acqueo deve essere rimosso dal flusso del gas di trasporto utilizzando una membrana igroscopica prima di entrare nel rilevatore. I metalli nobili come l'oro e l'argento possono combinarsi con il mercurio, provocandone la soppressione. Inoltre, anche anioni come lo zolfo, lo ioduro e il bromuro, che formano forti complessi con il mercurio, possono causare la soppressione.
Si verifica una minore interferenza da parte dei metalli pesanti quando si utilizza il cloruro di stagno (II) al posto del boroidruro di sodio. Quando si utilizzano sistemi di flusso, gli effetti di interferenza dei metalli pesanti possono essere inferiori a quanto indicato nella tabella fornita nella norma.
I reagenti per la determinazione dei livelli in tracce e ultratracce di mercurio devono avere una purezza sufficiente. La concentrazione di mercurio o di sostanze interferenti nei reagenti e nell'acqua dovrebbe essere trascurabile rispetto alla concentrazione più bassa da determinare.
I reagenti utilizzati in questo standard includono: acqua, acido cloridrico, acido nitrico, acqua regia, soluzione di cloruro di stagno (II), soluzione di boroidruro di sodio, soluzione madre standard di mercurio, mercurio, soluzione standard I, mercurio, soluzione standard II, mercurio, soluzione standard III e gas vettore
Le apparecchiature di prova utilizzate in questi test includono:
La soluzione di prova è una porzione della soluzione di digestione o estrazione priva di particelle preparata secondo gli standard EN 16173 o EN 16174. Per diluire la soluzione di prova, 10 ml della soluzione di digestione preparata vengono trasferiti in un matraccio tarato da 100 ml e riempiti con acqua fino alla tacca.
Seguendo la stessa procedura, si prepara contemporaneamente una soluzione del bianco campione mediante estrazione del campione in esame con acqua regia o acido nitrico, utilizzando le stesse quantità di tutti i reagenti per la determinazione ma omettendo la soluzione in esame. Trasferire 10 ml della soluzione del bianco di prova in un matraccio tarato da 100 ml e riempire con acqua fino alla tacca.
Quando si preparano le soluzioni di calibrazione, prima di ciascun lotto di determinazione vengono preparate una soluzione del bianco di calibrazione e almeno cinque soluzioni di calibrazione che coprano l'intervallo di concentrazione da determinare dalla soluzione standard di mercurio III da 100 µg/l.
Pipettare 100 ml, 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml e 10 ml di soluzione standard di mercurio III in una serie di matracci tarati da 20 ml. Riempire fino alla tacca con una soluzione di acido nitrico diluito o una soluzione di acqua regia diluita e mescolare accuratamente. Queste soluzioni corrispondono a concentrazioni di mercurio rispettivamente di 0 µg/l, 1 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l e 20 µg/l.
Durante la misurazione del campione di prova, il generatore di vapore freddo viene collegato allo spettrometro a fluorescenza atomica e viene avviato un programma di misurazione a tempo. La soluzione del bianco di prova e poi ciascuna soluzione di prova vengono analizzate e i segnali vengono registrati. Se la concentrazione di mercurio della soluzione di prova supera l'intervallo di calibrazione, la soluzione del campione di prova viene diluita di conseguenza con una soluzione di acido nitrico diluita o una soluzione di acqua regia diluita.
Tra i numerosi studi di prova, misurazione, analisi e valutazione che la nostra organizzazione fornisce ad aziende di vari settori, con il suo personale formato ed esperto e attrezzature tecnologiche avanzate, "EN 16175-2 Fanghi, rifiuti biologici trattati e suolo - Determinazione del mercurio - Parte 2 : Vapore freddo Fornisce inoltre servizi di analisi definiti nello standard "spettrometria di fluorescenza atomica (CV-AFS)".
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