ISO 9396 Materie plastiche - Resine fenoliche - Determinazione del tempo di gelificazione a una temperatura specificata mediante apparecchiatura automatica

La norma “ISO 9396 Materie plastiche - Resine fenoliche - Determinazione del tempo di gelificazione a una temperatura specificata mediante apparato automatico” pubblicata dall’Organizzazione internazionale per la normazione (ISO) descrive un metodo per determinare il tempo di gelificazione delle resine fenoliche a una temperatura specificata mediante apparato automatico in condizioni specificate.

Le temperature di prova sono 100 gradi, 130 gradi e 150 gradi. Il metodo specificato utilizza un pistone che viene azionato per eseguire un movimento alternato verticale. Questo metodo è valido per i seguenti tipi di resine fenoliche:

• Risoli liquidi
• Resoli solidi a basso punto di fusione

Le resine in polvere con tempi di gelificazione brevi, come le miscele di novolac ed esametilentetrammina, non sono adatte a questo tipo di determinazione. Tali resine si reticolano non appena inizia la fusione e diventano troppo viscose per dare risultati significativi in ​​provetta. Le resine contenenti grandi quantità di solvente con un basso punto di ebollizione sono particolarmente inadatte a questo tipo di determinazione. In questi tipi di resine, durante l'indurimento, avviene un processo di ebollizione e distillazione. Potrebbe essere interessante determinare il tempo impiegato dalla resina per gelificare in presenza di un catalizzatore. Il catalizzatore deve essere aggiunto in proporzioni ben definite. Nel rapporto di prova devono essere indicati il ​​tipo di catalizzatore utilizzato e il procedimento.

Preparazione delle sezioni di prova:

• Le soluzioni liquide devono essere testate così come sono state prodotte
• Le soluzioni solide devono essere testate così come sono state prodotte

In linea di principio, un pistone inserito in una provetta contenente la sostanza da esaminare viene azionato in modo da compiere un movimento avanti e indietro. Il tempo di gelificazione viene raggiunto quando la viscosità del campione è tale che il tubo viene sollevato dal pistone, arrestando così un timer.

L'attrezzatura utilizzata nei test include:

• Dispositivo automatico per la misurazione del tempo di gelificazione: il tempo di ciclo del pistone sarà di 10 secondi o come diversamente concordato tra le parti interessate. La frequenza deve essere indicata nel rapporto di prova.
• Bagno con controllo termostatico: la temperatura massima deve essere di 200 gradi. La tolleranza per la temperatura selezionata per la prova è di più/meno 0,5 gradi. La densità del liquido del bagno, ad esempio l'olio di silicone, deve essere pari a 1 g/cm3 più/meno 0,1 g/cm3.
• Pistone: è un filo metallico elicoidale. Dovrebbe essere lungo circa 23 cm e avere un diametro di 1 mm. L'elica all'estremità del filo dovrebbe essere alta circa 5 mm e avere un diametro compreso tra 5 mm e 6 mm.
• La provetta deve avere una massa di 10 g più/meno 1 g e le seguenti dimensioni: diametro interno 16 mm più/meno 0,2 mm, lunghezza 160 mm più/meno 4 mm.
• Anello metallico: del peso di 10 g o 20 g, necessario per tenere la provetta nel bagno.
• Scala: deve avere una sensibilità di 0,1 g.

I test vengono eseguiti su due o più sezioni di prova, come concordato tra le parti coinvolte. Pesare 5 g più/meno 0,1 g di resina nella provetta. L'anello metallico è posizionato nella parte superiore del tubo in modo da poterlo tenere abbassato nel bagno ed evitare che si sollevi prematuramente quando la viscosità aumenta prima di aver raggiunto il punto di gelificazione. La massa dell'anello deve essere pari a 10 g per i resoli liquidi o 20 g per i resoli solidi o in polvere. La temperatura di prova è responsabilità delle parti interessate. Può essere concordato tra 100 gradi, 130 gradi o 150 gradi. Lo strumento viene avviato non appena la provetta contenente la resina viene inserita nel suo supporto. Nel caso di resine liquide, il pistone viene collegato immediatamente. Per le resine solide è necessario attendere che la resina si sciolga. Durante la prova, la provetta deve essere immersa nel liquido contenuto nel bagno termostatico fino a una profondità di 11 cm; anche una parte del supporto della provetta deve essere immersa.

Il tempo di gelificazione viene raggiunto quando la provetta segue il moto alternato del pistone, cioè inizia a muoversi nel portaprovette. Il dispositivo si arresta automaticamente quando il tempo di gelificazione è raggiunto.

Precisione (errore di test):

• Ci si può aspettare che la differenza assoluta tra due singoli risultati di test, calcolati sulla media delle repliche, sullo stesso materiale da parte di un operatore in un laboratorio in un breve intervallo di tempo, venga rilevata con una probabilità del 95 percento, compresa tra il 2 e l'8 percento, a seconda del tipo di resina.
• La differenza assoluta tra due risultati di test, che rappresentano la media delle ripetizioni in laboratori diversi, sugli stessi materiali utilizzando il metodo di prova standard, può essere rilevata con una probabilità del 95% pari al 20%.

La nostra organizzazione, che da anni si impegna a supportare le aziende di ogni settore con un'ampia gamma di studi di prova, misurazione, analisi e valutazione, si avvale di uno staff solido che segue da vicino gli sviluppi nel mondo nel campo della scienza e della tecnologia e si migliora costantemente. In questo contesto vengono forniti alle aziende anche servizi di testing secondo la norma “ISO 9396 Materie plastiche - Resine fenoliche - Determinazione del tempo di gelificazione a temperatura specifica mediante apparecchiatura automatica”.