DIN 11885 Qualità dell'acqua - Determinazione di elementi selezionati mediante spettrometria di emissione ottica al plasma accoppiato induttivamente (ICP-OES)

Nello standard "DIN 11885 Qualità dell'acqua - Determinazione di elementi selezionati mediante spettrometria di emissione ottica al plasma accoppiato induttivamente (ICP-OES)" sviluppato dall'Istituto tedesco per la standardizzazione (DIN), gli elementi disciolti in diversi tipi di acqua, ad es , acque grezze, potabili e di scarico, viene descritto un metodo per la determinazione degli elementi, degli elementi legati alle particelle (particelle) e del contenuto totale degli elementi sulla base dei seguenti elementi: alluminio, antimonio, arsenico, bario, berillio, bismuto, boro, cadmio, calcio, cromo, cobalto, rame, gallio, indio, ferro, piombo, litio, magnesio, manganese, molibdeno, nichel, fosforo, potassio, selenio, silicio, argento, sodio, stronzio, zolfo, stagno, titanio, tungsteno, vanadio, zinco e zirconio.

Tenendo conto delle interferenze specifiche e aggiuntive, questi elementi possono essere determinati anche nelle digestione di acqua, fanghi e sedimenti (ad esempio digestione dell'acqua specificate nelle norme ISO 15587-1 o ISO 15587-2).

Il metodo descritto è adatto per concentrazioni di massa di particolato inferiori a 2 g/l nelle acque reflue. L'ambito di questo metodo può essere esteso ad altre matrici o quantità maggiori di particolato se si può dimostrare che ulteriori interferenze vengono prese in considerazione e corrette. Spetta all'utente dimostrare l'idoneità allo scopo. Le lunghezze d'onda consigliate, i limiti di quantificazione e le interferenze spettrali significative per gli elementi selezionati sono inclusi in una tabella fornita all'interno dello standard. In questa tabella sono elencati gli elementi e le interferenze spettrali più significative alle lunghezze d'onda consigliate per l'analisi.

Diversi tipi di effetti di interferenza possono contribuire a imprecisioni nella determinazione degli oligoelementi. Questi effetti sono:

• Le interferenze spettrali sono classificate come segue:
  • Una sovrapposizione di una linea spettrale da un altro elemento. Questi effetti possono essere compensati mediante la correzione computerizzata dei dati grezzi.
  • Sovrapposizione irrisolta degli spettri di bande molecolari. Questi effetti possono eventualmente essere superati scegliendo una lunghezza d'onda alternativa.

Se è disponibile l'attrezzatura adeguata, è possibile eseguire la scansione della lunghezza d'onda per rilevare potenziali interferenze spettrali.

• Gli effetti di fondo sono classificati come segue:
  • Contributo di fondo da eventi continui o ricombinanti.
  • Contributo di fondo della luce diffusa derivante dall'emissione lineare di elementi altamente concentrati.

L'effetto delle interferenze di fondo può spesso essere compensato mediante correzione del fondo adiacente alla linea dell'analita.

Ai fini del presente standard si applicano i seguenti termini e definizioni:

• L'accuratezza è il grado di concordanza tra il risultato del test e il valore di riferimento accettato. Il termine accuratezza, quando applicato all’insieme dei valori osservati, descrive una combinazione di componenti di errore casuale e componenti di errore sistematico comuni. L'accuratezza include precisione e accuratezza.
• Gli analiti sono elementi che devono essere determinati.
• La concentrazione equivalente di fondo è la concentrazione elementare richiesta per produrre un segnale dell'analita della stessa intensità del segnale di fondo.
• La soluzione del bianco di calibrazione viene preparata nello stesso modo della soluzione di calibrazione ma esclude l'analita.
• La soluzione di calibrazione è la soluzione preparata da soluzioni madre o uno standard certificato utilizzato per calibrare lo strumento.
• La soluzione di controllo di calibrazione è la soluzione di composizione nota compresa nell'intervallo delle soluzioni di calibrazione ma preparata in modo indipendente.
• La determinazione è l'intero processo dalla preparazione della soluzione del campione di prova alla misurazione e al calcolo del risultato finale.
• La soluzione di controllo delle prestazioni dello strumento è la soluzione utilizzata per determinare e controllare la deriva dello strumento per gli analiti di interesse.
• La linearità è la relazione lineare tra il risultato della misurazione (segnale) e la quantità (concentrazione) del componente da determinare.
• Il limite di rilevamento è la quantità o concentrazione più piccola di un analita nel campione in esame che può essere distinto in modo affidabile da zero.

La base del metodo descritto è la misurazione dell'emissione luminosa mediante una tecnica spettroscopica ottica. I campioni vengono nebulizzati e l'aerosol prodotto viene trasportato alla torcia al plasma dove avviene l'eccitazione. Gli spettri di emissione caratteristici sono prodotti dal plasma accoppiato induttivamente a radiofrequenza (ICP). Gli spettri vengono dispersi da uno spettrometro reticolare e le intensità delle righe vengono monitorate da un rilevatore. I segnali provenienti dai rilevatori vengono elaborati e controllati da un sistema informatico. Per compensare i contributi variabili del fondo nella determinazione degli elementi in tracce viene utilizzata un'appropriata tecnica di correzione del fondo.

Tra i numerosi studi di prova, misurazione, analisi e valutazione effettuati per aziende di vari settori, la nostra organizzazione, con il suo personale preparato ed esperto e attrezzature tecnologiche avanzate, ha stabilito i seguenti standard: "DIN 11885 Qualità dell'acqua - Determinazione degli elementi selezionati mediante spettrometria di emissione ottica al plasma accoppiato induttivamente (ICP-OES)" Fornisce inoltre servizi di test definiti nello standard "determinazione".