ISO 12846 Qualità dell'acqua - Determinazione del mercurio - Metodo mediante spettrometria di assorbimento atomico (AAS) con e senza arricchimento

Nello standard "ISO 12846 Qualità dell'acqua - Determinazione del mercurio - Metodo mediante spettrometria di assorbimento atomico (AAS) con e senza arricchimento" sviluppato dall'Organizzazione internazionale per la standardizzazione (ISO), viene utilizzato per determinare il mercurio nelle acque potabili, nelle superfici, nel suolo, pioggia e acque reflue dopo opportuna predigestione Vengono descritti due metodi. Per il primo metodo viene applicato un processo di arricchimento, ad esempio mediante incorporazione di Hg su un adsorbitore di oro/platino. Per l'altro metodo (metodo senza arricchimento), la fase di arricchimento viene saltata.

La scelta del metodo dipende dall'attrezzatura disponibile, dalla matrice e dall'intervallo di concentrazione di interesse. Entrambi i metodi sono adatti per determinare il mercurio nell'acqua. Il metodo arricchito ha generalmente un intervallo di lavoro pratico compreso tra 0,01 µg/l e 1 µg/l. Segnalato dai partecipanti allo studio di validazione limite di quantificazione medio È 0,008 µg/l. Queste informazioni sul limite medio di quantificazione forniscono un orientamento all'utente di questo standard internazionale e non alterano la stima dei dati prestazionali basati su dati specifici del laboratorio. È possibile ottenere limiti medi di quantificazione inferiori con determinate strumentazioni (ad esempio analizzatori singoli di mercurio).

Il metodo non arricchito ha generalmente un intervallo di lavoro pratico che parte da 0,05 µg/l. Il limite medio di quantificazione riportato dai partecipanti allo studio di validazione era di 0,024 µg/l. Spetta all'utente decidere se si determinano concentrazioni più elevate saltando la fase di arricchimento o diluendo il campione, a seconda dell'applicazione specifica. La sensibilità di entrambi i metodi dipende dalle condizioni operative selezionate.

Un'altra possibilità per la determinazione di concentrazioni di Hg estremamente basse fino a 0,002 µg/l senza previa concentrazione è l'applicazione della spettrometria a fluorescenza atomica (questo metodo è descritto nello standard ISO 17852). Gli analizzatori di mercurio specifici ad assorbimento atomico consentono determinazioni fino a 0,010 µg/l senza previa concentrazione.

In generale, la determinazione delle concentrazioni di tracce di mercurio mediante spettrometria di assorbimento atomico dipende da condizioni di lavoro pulite in laboratorio e dall'uso di sostanze chimiche di elevata purezza con vuoti di mercurio trascurabili.

Questo standard è applicabile alle acque reflue industriali e urbane dopo un'ulteriore fase di digestione effettuata in condizioni appropriate e un'appropriata convalida del metodo. Per i rifiuti industriali anaerobici riducenti, un possibile problema di stabilità del campione (perdita di mercurio) deve essere affrontato in modo completo.

Il mercurio monovalente o bivalente e i composti organici del mercurio includono anche il bromato di potassio/ Viene convertito in mercurio bivalente mediante ossidazione con bromuro di potassio e poi ridotto alla forma elementare mediante cloruro di stagno in un ambiente acido. Il mercurio elementare viene quindi rimosso dalla soluzione con l'aiuto di gas inerte o flusso d'aria privo di mercurio. In alternativa, i campioni possono essere conservati con dicromato/acido nitrico e digeriti in condizioni adeguate (ad esempio utilizzando permanganato di potassio/perossodisolfato di potassio). Questa tecnica non rientra nel presente standard e deve pertanto essere opportunamente validata dall'utilizzatore.

Se viene applicata la fase di arricchimento, il mercurio (sotto forma di vapore atomico) viene trasportato in un tubo di quarzo dove il mercurio viene adsorbito mediante riscaldamento e adsorbente adeguati (ad esempio garza di oro-platino) in un flusso di gas inerte con un contenuto di mercurio trascurabile. Altri adsorbenti basati sul principio di aggregazione sono ammessi se l'utilizzatore dimostra l'idoneità allo scopo.

Il mercurio viene quindi rilasciato mediante riscaldamento rapido dell'adsorbente (desorbimento ad almeno 600 gradi) e trasportato nel flusso del gas di trasporto alla cella di assorbimento, dove l'assorbanza viene misurata a 253,7 nm nel fascio di radiazione dello spettrometro di assorbimento atomico. Le concentrazioni vengono calcolate utilizzando una curva di calibrazione o un metodo di aggiunta standard.

Se si salta la fase di arricchimento, il mercurio viene trasportato direttamente in una cuvetta. Anche le assorbanze vengono misurate alla lunghezza d'onda di 253,7 nm.

Con il mercurio esiste il rischio che si verifichino reazioni di scambio, cioè adsorbimento e desorbimento, sulle pareti dei recipienti di campionamento e di reazione. Pertanto le istruzioni devono essere seguite esattamente.

Vapori di mercurio possono essere emessi da varie plastiche. Questo fatto dovrebbe essere preso in considerazione nella scelta del materiale del tubo. Dovrebbero essere utilizzati tubi di vetro o di plastica speciale. Ad esempio, i tubi in silicone non sono adatti.

Elementi facilmente riducibili come oro, argento e platino possono combinarsi con il mercurio elementare, provocandone la soppressione. Inoltre, lo ioduro è un interferente significativo che causa una grave soppressione del segnale del mercurio.

I COV possono assorbire nella gamma UV e sebbene per compensare venga utilizzata la correzione automatica dello sfondo, ciò comporterà comunque un rapporto segnale-rumore degradato. Tutte le soluzioni devono essere portate alla stessa temperatura (non più di 25 gradi) prima della riduzione e dell'eliminazione dei vapori di mercurio.

Il campionamento deve essere effettuato in conformità con questo standard e deve essere effettuato utilizzando i contenitori di campionamento specificati in questo standard. È necessario garantire che il contenitore per il campionamento non contenga mercurio e non causi perdita di mercurio per adsorbimento o diffusione.

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