ISO 9562 Qualità dell'acqua - Determinazione degli alogeni organicamente legati adsorbibili (AOX)

La norma “ISO 9562 Qualità dell'acqua - Determinazione degli alogeni organici adsorbibili (AOX)” pubblicata dall'Organizzazione Internazionale per la Normazione (ISO) descrive un metodo utilizzato per determinare direttamente la quantità di cloro, bromo e iodio organicamente legati (espressi come cloruro) che possono essere adsorbiti sul carbone attivo, solitamente fino a una quantità di 10 µg/l in acqua. Questo metodo è applicabile ai campioni di prova con concentrazioni di ioni cloruro inorganico inferiori a 1 g/l. I campioni con concentrazioni più elevate vengono diluiti prima dell'analisi.

Questo metodo può essere applicato anche a campioni contenenti solidi sospesi in cui gli alogeni vengono adsorbiti sul solido (come gli alogenuri insolubili). Filtrando il campione prima dell'analisi è possibile determinare separatamente gli alogeni organici adsorbibili (AOX) disciolti e particellari.

I campioni filtrati con un elevato contenuto di cloruro inorganico possono essere analizzati con un metodo modificato (alogeni organici adsorbibili disciolti dopo estrazione in fase solida in acque ad alto contenuto di sale). Tuttavia, i risultati ottenuti con questo metodo modificato potrebbero differire significativamente dai risultati ottenuti con il metodo previsto.

Ai fini della presente norma si applicano i seguenti termini e definizioni:

• Gli alogeni organici adsorbibili (AOX) esprimono la quantità equivalente di cloro, bromo e iodio presenti nei composti organici, espressi come cloruri, quando determinati secondo questo standard.
• Il carbonio organico disciolto si riferisce alla quantità di carbonio legato organicamente presente nell'acqua, derivante dal carbonio.

Nella presente norma, le iniziative sono descritte come segue:

• Valori elevati di AOX possono essere dovuti alla presenza di cloro attivo e di alcuni composti inorganici di bromo e iodio legati in modo irreversibile al carbone attivo. Le reazioni di questi agenti ossidanti con la materia organica e il carbone attivo presenti nel campione possono essere prevenute aggiungendo solfito di sodio subito dopo il campionamento.
• Durante la combustione, i composti organici di bromo e iodio possono decomporsi rispettivamente in bromo o iodio elementari, determinando stati di ossidazione più elevati di questi elementi. Queste frazioni AOX potrebbero essere sottodeterminate, determinando un bias negativo.
• I campioni contenenti cellule vive (ad esempio microrganismi o alghe) possono produrre risultati elevati a causa del loro contenuto di cloruro. In questi casi il campione viene analizzato almeno 8 ore dopo l'acidificazione.
• Per campioni con elevate concentrazioni di cloruro (circa 1 g/l), la procedura di agitazione può causare interferenze maggiori rispetto alla procedura in colonna.
• Alcoli, composti aromatici o acidi carbossilici possono causare una distorsione negativa (ad es. in caso di valori di carbonio organico disciolto > 100 mg/l).
• Nei campioni contenenti solidi sospesi, il metodo di miscelazione potrebbe comportare un rivestimento inadeguato delle particelle. Se le particelle contengono sostanze che contribuiscono alla formazione di AOX, si consiglia il metodo dell'agitazione o della colonna.
• Il recupero di alcuni composti polari e idrofili come l'acido monocloroacetico è incompleto.

La presente norma si basa sui seguenti principi:

• Acidificazione del campione d'acqua con acido nitrico.
• Adsorbimento dei composti organici presenti nel campione su carbone attivo mediante procedura di agitazione, procedura di miscelazione o adsorbimento su colonna.
• Sostituzione degli alogenuri inorganici mediante lavaggio del carbone attivo con soluzione di nitrato di sodio acidificata con acido nitrico.
• Combustione del carbonio carico in un flusso di ossigeno.
• Assorbimento di alogenuri di idrogeno in una soluzione accettore seguito dalla determinazione degli ioni alogenuro mediante una titolazione argentometrica come la microcoulombometria.
• Esprimere il risultato come concentrazione in massa del cloruro.

Il dispositivo di adsorbimento a carbone attivo utilizzato in questi test è dotato dei seguenti apparati per la procedura di agitazione: apparato di filtrazione, filtro a membrana in policarbonato, beuta conica e dispositivo di agitazione meccanica per beute.

Il dispositivo di adsorbimento del carbone attivo è dotato del seguente apparato per il metodo di miscelazione: beuta conica, apparato di collegamento per feltro di carbone attivo, feltro di carbone attivo e dispositivo di risciacquo.

Il dispositivo di adsorbimento al carbone attivo è dotato del seguente apparato per la procedura in colonna: lana ceramica.

In questi test viene utilizzato anche un dispositivo di combustione e di rilevamento. Questo dispositivo è costituito dai seguenti apparati: apparato di combustione, recipiente di quarzo, dispositivo di misurazione argentometrico, assorbitore e siringa.

Nei test vengono utilizzati anche matracci graduati e bottiglie per campioni a fondo piatto.

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