Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından geliştirilen “ASTM C738-94 Sırlı seramik yüzeylerden çıkarılan kurşun ve kadmiyum için standart test yöntemi” standardında, asetik asitle sırlı seramik yüzeylerden çıkarılan kurşun ve kadmiyumun kesin tespit edilmesine yönelik bir test yöntemi açıklanmaktadır. Çıkarma prosedürünün, sırdan kurşunun salınmasını hızlandırması ve dolayısıyla bu tür seramik eşyaların gerçek kullanım koşulları altında eşleşmesi muhtemel olmayan ciddi bir test olarak hizmet etmesi beklenebilir. Bu test yöntemi kurşun ve kadmiyum için özeldir.
Bu test yöntemi uygulanırken, kurşun ve kadmiyum, 20-24 derece sıcaklıkta 24 saat boyunca yüzde 4’lük asetik asitle yıkanarak test maddesinden çıkarılır ve alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi ile ölçülür.
Enstrümantal arka plan düzeltmesi ve kurşun ve kadmiyuma özgü ışık kaynakları kullanıldığında herhangi bir girişim söz konusu değildir.
Bu testlerde kullanılan başlıca ekipman şunları içerir:
Tüm prosedür boyunca bir yöntem kontrolü yapılmalı ve test edilen eşyaya benzer boyutlarda bir laboratuvar beheri kullanılmalıdır.
Numune hazırlanırken, rastgele altı özdeş ünite ve yöntem kontrol kabı alınır ve deterjanlı suyla yıkanır. Daha sonra musluk suyuyla durulanır ve ardından damıtılmış suyla durulanır. Sonra kurulanır ve her bir ünite yaklaşık 6 ila 7 mm taşma payına kadar yüzde 4 asetik asitle doldurulur. (Mesafe, test edilen öğenin yüzeyi boyunca ölçülmelidir, dikey yönde değil.) Numunedeki her bir ünite için gereken asit hacmi kaydedilir. Örnek birimi aşırı sığsa veya düzensiz bir ağzı varsa, liç çözeltisinin buharlaşmasının farkında olmak gerekir. Böyle bir kayıp bekleniyorsa, kabı ağzın 6 ila 7 mm’ye kadar doldurduktan sonra baş boşluğu kaydedilir. 24 saatlik liç işleminden sonra yüzde 4 asetik asitle aynı baş boşluğu ayarlanır. Çözelti karıştırılır ve belirlemeye devam edilir.
Her bir ünite tamamen opak cam levhayla örtülür (böylece ekstraksiyon tamamen karanlıkta gerçekleştirilir). Çözelti buharlaşmasını önlemek ve örtü ile sızdırma çözeltisinin yüzeyi arasında temastan kaçınmak gerekir. (Opak cam yoksa, ışığa maruz kalmasını önlemek için cam alüminyum folyo veya başka bir malzemeyle örtülür.) Oda sıcaklığında (20 ila 24 derece sıcaklıkta) 24 saat bekletilir.
Kurşun standardı hazırlanırken, kurşun nitrat çözeltisini asetik asitle seyrelterek belirtilen ppm kurşun nihai konsantrasyonlarına sahip çalışma standartları elde edilir.
Kadmiyum standardı hazırlanırken, kadmiyum stok çözeltisini asetik asitle seyrelterek belirtilen ppm kadmiyum nihai konsantrasyonlarına sahip çalışma standartları elde edilir.
Atomik absorpsiyonla kurşun tayin edilirken, liç çözeltisi karıştırılır ve temiz bir balona pipetleyerek bir kısmı alınır. Kurşun lambası kullanılarak eş zamanlı olarak kurşun çalışma standartlarının ve liç çözeltilerinin absorbansı ölçülür. Liç çözeltileri 10 ppm’den fazla kurşun içeriyorsa yüzde 4 asetik asitle seyreltilir. 1 ppm’den az kurşun içeren liç çözeltileri, en az 50,0 mL çözelti 250 mL’lik bir behere doğru şekilde aktarılarak ve bir buhar banyosunda neredeyse kuruyana kadar buharlaştırılarak konsantre edilir. 1 mL hidroklorik asit eklenir, sonra kuruyana kadar buharlaştırılır. Kalıntı, konsantrasyon için alınan çözeltinin tam olarak 0,1 hacmi eklenerek yüzde 4 asetik asitte çözülür, camla örtülür ve tamamen çözünene kadar çalkalanır. Liç çözeltisinin kurşun konsantrasyonu (ppm Pb) standart eğriyle karşılaştırılarak hesaplanır.
Atomik absorpsiyonla kadmiyum tayin edilirken, kadmiyum lambası ve standartları kullanılarak yukarıdaki süreç izlenir. Sızıntı çözeltileri 1 ppm’den fazla kadmiyum içeriyorsa yüzde 4 asetik asitle seyreltilir. 0,1 ppm’den az kadmiyum içeren sızıntı çözeltilerini yukarıda açıklandığı gibi konsantre edilir.
Farklı laboratuvarlardan alınan varyans analizinde laboratuvarlar arası standart sapma kurşun için 0,06 mg/L, kadmiyum için ise 0,007 mg/L olarak bulunmuştur.
Kuruluşumuz, bilim ve teknoloji alanında dünyada yaşanan gelişmeleri yakından takip eden ve sürekli kendini geliştiren güçlü bir çalışan kadrosuna sahiptir. Çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verilen çok sayıda test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, “ASTM C738-94 Sırlı seramik yüzeylerden çıkarılan kurşun ve kadmiyum için standart test yöntemi” standardına uygun test hizmetleri de bulunmaktadır.
Randevu almak, daha detaylı bilgi edinmek yada değerlendirme talep etmek için formumuzu doldurarak size ulaşmamızı isteyebilirsiniz.
EUROLAB , raporlama ve belgelendirme faaliyetlerini, United Accreditation Foundation (UAF), Türk Akreditasyon Kurumu (TÜRKAK), Enterprise Accreditation Foundation (EAF) kuruluşundan sağladığı akreditasyona dayanarak sürdürmektedir. Enterprise Accreditation Foundation (EAF), aynı zamanda Birleşmiş Milletler (UN GLOBAL COMPACT) imzacısıdır.
