ASTM D5504-20 Doğal Gaz ve Gaz Yakıtlardaki Kükürt Bileşiklerinin Gaz Kromatografisi ve Kemilüminesans ile Belirlenmesine Yönelik Standart Test Yöntemi

Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından yayınlanan “ASTM D5504-20 Doğal gaz ve gaz yakıtlardaki kükürt bileşiklerinin gaz kromatografisi ve kemilüminesans ile belirlenmesine yönelik standart test yöntemi” standardında, öncelikle doğal gaz gibi yüksek metan içerikli gaz yakıtlarındaki belirli uçucu kükürt içeren bileşiklerin belirlenmesine yönelik bir test yöntemi açıklanmaktadır. Hava, sindirici, çöp sahası ve rafineri yakıt gazı dahil olmak üzere diğer gaz numunelerine başarıyla uygulanmıştır. Pikogram kükürt olarak bildirilen kükürt bileşikleri için tespit aralığı 0,01 ila 1000’dir. Bu, 1 cc’lik bir numunenin analizine göre 0,01 ila 1000 mg/m3’e eşdeğerdir.

Bu test yönteminin aralığı, seyreltme veya daha küçük bir numune döngüsünün seçilmesiyle daha yüksek konsantrasyona genişletilebilir. Seyreltme, yöntem hassasiyetini azalttır.

Bu test yöntemi, bir numunedeki tüm kükürt türlerini belirlemeyi amaçlamaz. Sadece seçilen kromatografik koşullar altında seçilen kolondan elüe edilen bileşikler belirlenir. Kükürte karşı dedektör tepkisi, bu test yönteminin kapsamındaki tüm kükürt bileşikleri için ekimolardır. Böylece, tanımlanmamış bileşikler, tanımlanmış maddelerle aynı hassasiyette belirlenir. Toplam kükürt içeriği, ayrı ayrı niceliklendirilmiş bileşenlerin toplamından belirlenir.

Gaz halindeki kükürt bileşiklerinin analizi, bu maddelerin reaktifliği nedeniyle zordur. Örneklenmesi ve analiz edilmesi kolay değildir. İdeal olarak analiz, analizde bir faktör olarak örnek bozulmasını ortadan kaldırmak için yerinde gerçekleştirilir. Örnekleme, Silcosteel astarlı kaplar, polipropilen bağlantı parçalarına sahip Tedlar torbalar veya eşdeğerleri gibi reaktif olmayan kaplar kullanılarak yapılmalıdır. Tedlar torba örnekleri ışıktan ve ısıdan korunmalıdır. Güvenilir sonuçlar sağlamak için laboratuvar ekipmanları inert veya pasifleştirilmiş olmalıdır.

Bir mL numune, bir gaz kromatografisine enjekte edilir ve burada megabore, kalın film, metil silikon sıvı fazı, açık tübüler bölme kolonu veya diğer uygun bir kolondan geçirilerek ayrı ayrı bileşenlerine ayrılır.

Kükürt bileşikleri gaz kromatografisi kolonundan elüe edildikçe, bir alev iyonizasyon dedektöründe veya ısıtılmış bir yanma bölgesinde işlenirler. Ürünler toplanır ve bir kükürt kemilüminesans (kimyasal ışıldama) dedektörüne aktarılır. Bu teknik, uçucu kükürt bileşiklerine karşı hassas, seçici, doğrusal bir tepki sağlar ve bir alev iyonizasyon dedektöründen hidrokarbon ve sabit gaz verileri toplanırken kullanılabilir.

Birçok doğal ve petrol gazı kaynağı, gaz yakıt işlemede kullanılan katalizörler için kokulu, aşındırıcı ve zehirli olan kükürt bileşikleri içerir. Güvenlik amaçlı olarak doğal gaz ve LP gazlarına düşük ppm miktarlarında kükürt koku maddeleri eklenir. Bazı koku maddeleri kararsızdır ve daha düşük koku eşiklerine sahip bileşikler oluşturmak üzere reaksiyona girer. Bu kokulandırılmış gazların kantitatif analizi, koku verici enjeksiyon ekipmanının spesifikasyona uygun performans göstermesini sağlar.

Doğal gaz ve ilgili yakıtlar dışındaki gazlara uygulanmak üzere tasarlanmamış olsa da bu test yöntemi rafineri, depolama sahası, kojenerasyon ve kanalizasyon sindirici gazı dahil olmak üzere yakıt tipi gazlara başarıyla uygulanmıştır. Rafineri, depolama sahası, kanalizasyon sindirici ve diğer ilgili yakıt tipi gazlar, yasal düzenlemelere tabi olan uçucu kükürt bileşikleri içerir. Bu yakıt tipi gazların metan fraksiyonu zaman zaman doğal gaz dağıtımcılarına satılır. Bu nedenle hem düzenleyici kurumlar hem de üretim ve dağıtım tesisleri, düzenleyici, üretim veya dağıtım gereksinimlerini karşılamak için kükürdün doğru bir şekilde belirlenmesini gerektirir. Yakıt gazları ayrıca enerji üretiminde kullanılır veya besleme gazındaki aşırı kükürt tarafından zehirlenen katalizörler kullanılarak yeni ürünlere dönüştürülür. Endüstri, katalizör yatırımlarını korumak için bu yakıt tipi gazlardaki kükürtün ölçülmesini sıklıkla gerektirir.

Gaz kromatografisi (GC) gibi analitik yöntemler genellikle doğal gazın sabit gaz ve organik bileşiminin belirlenmesinde kullanılır (Örneğin ASTM D1945-14 standardına açıklanan test yöntemi). Yakıt gazlarındaki kükürt analizi için diğer test yöntemleri arasında, toplam kükürt için ASTM D1072-23 ve D4468-23 standartlarında ve hidrojen sülfür için ASTM D4010-83 ve ASTM D4884/D4884M-14 standartlarında açıklanan test yöntemleri bulunur.

Kuruluşumuz, çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verdiği sayısız test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, eğitimli ve uzman bir kadro ve gelişmiş teknolojik donanımı ile, “ASTM D5504-20 Doğal gaz ve gaz yakıtlardaki kükürt bileşiklerinin gaz kromatografisi ve kemilüminesans ile belirlenmesine yönelik standart test yöntemi” standardında tanımlanan belgelendirme ve test hizmetleri de vermektedir.