EN 16171 Çamur, Arıtılmış Biyolojik Atık ve Toprak - Endüktif Olarak Eşleştirilmiş Plazma Kütle Spektrometrisi (ICP-MS) Kullanılarak Elementlerin Belirlenmesi

Bir Avrupa standardı olan “EN 16171 Çamur, arıtılmış biyolojik atık ve toprak - Endüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometrisi (ICP-MS) kullanılarak elementlerin belirlenmesi” standardında, çamur, arıtılmış biyolojik atık ve toprağın aqua regia veya nitrik asit sindirimlerinde şu elementlerin tayini için bir yöntem belirtir: alüminyum, antimon, arsenik, baryum, berilyum, bizmut, bor, kadmiyum, kalsiyum, seryum, sezyum, krom, kobalt, bakır, disprozyum, erbiyum, europiyum, gadolinyum, galyum, germanyum, altın, hafniyum, holmiyum, indiyum, iridyum, demir, lantan, kurşun, lityum, lutesyum, magnezyum, manganez, cıva, molibden, neodim, nikel, paladyum, fosfor, platin, potasyum, praseodim, renyum, rodyum, rubidyum, rutenyum, samaryum, skandiyum, selenyum, silisyum, gümüş, sodyum, stronsiyum, kükürt, tellür, terbiyum, talyum, toryum, tülyum, kalay, titanyum, tungsten, uranyum, vanadyum, iterbiyum, itriyum, çinko ve zirkonyum.

Çalışma aralığı matrise ve karşılaşılan girişimlere bağlıdır. Yöntemin tespit limiti çoğu element için 0,1 mg/kg kuru madde ile 2,0 mg/kg kuru madde arasındadır. Tespitin engellenmesi muhtemel durumlarda veya hafıza etkileri durumunda tespit limiti daha yüksek olur.

Bu standartta açıklanan yöntem, standart içinde verilen Tablo A1’de (çamur), Tablo A2’de (kompost) ve Tablo A3’te (toprak) verilen elementler için doğrulanmıştır. Kullanıcı uygulanabilirliğini doğruladığı takdirde, yöntem yukarıda listelenen diğer elementler için de geçerlidir.

Çamur, arıtılmış biyolojik atık veya nitrik asit veya aqua regia ile toprak sindirimleri analitlerin çok elementli bir tayinini elde etmek için ICP-MS ile analiz edilir. Bu yöntem, radyo frekanslı indüktif olarak eşlenmiş plazma tarafından üretilen iyonları ölçer. Sindirim çözeltisinde ortaya çıkan analit türleri nebülize edilir ve ortaya çıkan aerosol argon gazı ile plazmaya taşınır. Plazmanın yüksek sıcaklıkları tarafından üretilen iyonlar plazma gazına dahil edilir ve bir arayüz vasıtası ile bir kütle spektrometresine sokulur, kütle-yük oranlarına göre sıralanır ve bir dedektörle (örneğin kanal elektron çarpanı) ölçülür.

Girişimler değerlendirilir ve geçerli düzeltmeler uygulanır. Girişim düzeltmesi, plazma gazı, reaktifler ve numune matrisinin bileşenleri tarafından katkıda bulunulan arka plan iyonlarının telafisini içerir. Spektral ve spektral olmayan girişimler hakkında ayrıntılı bilgi EN ISO 17294-1 standardında yer almaktadır.

Spektral girişimler açısından, izobarik element girişimleri, nominal kütle-yük oranına yakın ve kullanılan kütle spektrometresinin yetersiz çözünürlüğü nedeniyle ayrılamayan farklı elementlerin izotoplarından kaynaklanır. ICP-MS’deki izobarik moleküler ve çift yüklü iyon girişimleri, sırasıyla birden fazla atom veya yükten oluşan iyonlar tarafından meydana gelir. Spektral olmayan girişimler ise fiziksel girişimler, numune nebülizasyonu ve taşıma süreçleri ile iyon iletim verimlilikleri ile ilişkilidir. Bir matris bileşeni yüzey geriliminde veya viskozitede bir değişikliğe neden olursa nebülizasyon ve taşıma süreçleri etkilenebilir. Matris bileşimindeki değişiklikler önemli sinyal baskılanmasına veya artışına neden olabilir.

Eser ve ultra eser düzeydeki elementlerin tayini için reaktifler yeterli saflıkta olmalıdır. Reaktiflerdeki ve sudaki analit veya karışan maddelerin konsantrasyonu, belirlenecek en düşük konsantrasyona kıyasla ihmal edilebilir düzeyde olmalıdır.

Testlerde kullanılan başlıca reaktifler şunları içerir:

• EN ISO 3696 standardında belirtilen 1. sınıf su
• Nitrik asit
• Hidroklorik asit
• Tek elementli standart stok çözeltileri
• Anyon standart stok çözeltileri
• Çok elementli standart stok çözeltileri
• Çok elementli kalibrasyon çözeltileri
• Dahili standart çözelti

Kuruluşumuz, çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verdiği sayısız test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, eğitimli ve uzman bir kadro ve gelişmiş teknolojik donanımı ile, “EN 16171 Çamur, arıtılmış biyolojik atık ve toprak - Endüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometrisi (ICP-MS) kullanılarak elementlerin belirlenmesi” standardında tanımlanan test hizmetleri de vermektedir.