EN 16175-2 Çamur, Arıtılmış Biyolojik Atık ve Toprak - Cıva Tayini - Bölüm 2: Soğuk Buharlı Atomik Floresan Spektrometrisi (CV-AFS)

Bir Avrupa standardı olan “EN 16175-2 Çamur, arıtılmış biyolojik atık ve toprak - Cıva tayini - Bölüm 2: Soğuk buharlı atomik floresan spektrometrisi (CV-AFS)” standardında, EN 16173 veya EN 16174 standartlarına göre soğuk buharlı atomik floresan spektrometrisi (CV-AVS) kullanılarak elde edilen çamur, arıtılmış biyolojik atık ve toprağın aqua regia veya nitrik asit sindirimlerinde cıva tayini için bir yöntem açıklanmaktadır. Alt çalışma aralığı sınırı 0,003 mg/kg’dır (kuru madde bazında).

Mono ve divalent cıva, asit ortamında kalay(II) klorür çözeltisi veya sodyum borhidrür ile elementel forma indirgenir. Elementel cıva, argon veya azot akımı vasıtasıyla kapalı bir sistemde çözeltiden sıyrılır. Cıva buharı, cıva atomlarının genellikle yaklaşık 254 nm olan belirli bir dalga boyundaki radyasyonla uyarıldığı bir atomik floresan spektrometresinin hücresine enjekte edilir. Floresan radyasyonunun yoğunluğu, cıva konsantrasyonunun bir fonksiyonudur. Konsantrasyonlar, bir kalibrasyon eğrisi kullanılarak hesaplanır.

Analiz edilen çözeltinin matrisi, sindirim adımında kullanılan asitler tarafından domine edilir. Bu standartta, bir indirgeme maddesi olarak kalay(II) klorür önerilmektedir, çünkü sodyum borhidrür, toprak, çamur ve atık özüt çözeltilerinde yaygın olarak bulunan birçok elementi elementel duruma indirger ve bu da belirli koşullar altında matris sorunlarına neden olabilir. Ancak, sodyum borhidrürü indirgeme maddesi olarak kullanmak hala mümkündür. Sindirilen çözeltideki 0,1 µg/l ila 10 µg/l konsantrasyon aralığı, 3,0 g’lık bir numune sindirildiğinde 0,003 µg/g ila 0,3 µg/g cıvaya karşılık gelen doğrudan belirlenebilir. Sindirilen çözelti seyreltilirse daha yüksek konsantrasyonlar belirlenebilir. Amalgamasyon tekniği ile hassasiyet artırılabilir.

Floresan hücresinde su buharı veya aerosol bulunması, söndürme nedeniyle baskılanmaya neden olabilir. Su buharı, dedektöre girmeden önce higroskopik bir membran kullanılarak taşıyıcı gaz akımından uzaklaştırılmalıdır. Altın ve gümüş gibi asil metaller cıva ile birleşerek baskılanmaya neden olabilir. Ayrıca, cıva ile güçlü bir şekilde kompleks oluşturan sülfür, iyodür ve bromür gibi anyonlar da baskılanmaya neden olabilir.

Sodyum borohidrit yerine kalay(II) klorür kullanıldığında ağır metallerden kaynaklanan daha az girişim ortaya çıkar. Akış sistemleri kullanıldığında, ağır metallerden kaynaklanan girişim etkileri standart içinde verilen tabloda belirtilenden daha az olabilir.

Eser ve ultra eser düzeyde cıva tayini için reaktifler yeterli saflıkta olmalıdır. Reaktiflerdeki ve sudaki cıva veya karışan maddelerin konsantrasyonu, belirlenecek en düşük konsantrasyona kıyasla ihmal edilebilir düzeyde olmalıdır.

Bu standartta kullanılan reaktifler şunları içerir: su, hidroklorik asit, nitrik asit, kral suyu (aqua regia) kalay(II) klorür çözeltisi, sodyum borohidrit çözeltisi, cıva standart stok çözeltisi, cıva, standart çözelti I, cıva, standart çözelti II, cıva, standart çözelti III ve taşıyıcı gaz

Bu testlerde kullanılan test ekipmanları şunları içerir:

• Her hafta değiştirilen olağan laboratuvar cihazı
• Atomik floresan spektrometresi (AFS)
• Otomatik numune giriş sistemi
• Soğuk buhar jeneratörü, parti sistemi veya otomatik flo enjeksiyon analiz sistemi (FIA)

Test çözeltisi, EN 16173 veya EN 16174 standartlarına göre hazırlanmış partikül içermeyen sindirim veya ekstraksiyon çözeltisinin bir kısmıdır. Test çözeltisini seyreltmek için hazırlanan sindirim çözeltisinin 10 ml’si 100 ml’lik bir hacimsel şişeye aktarılır ve işarete kadar suyla doldurulur.

Aynı prosedür izlenerek, tayin için tüm reaktiflerin aynı miktarlar kullanarak, ancak test solüsyonunu atlayarak, test örneğinin aqua regia veya nitrik asitle ekstraksiyonuyla aynı anda bir test blank solüsyonu hazırlanır. 10 ml test blank solüsyonunu 100 ml’lik bir hacimsel şişeye aktarılır ve işarete kadar suyla doldurulur.

Kalibrasyon çözeltileri hazırlanırken, her bir belirleme partisinden önce, bir kalibrasyon kör çözeltisi ve 100 µg/l cıva standart çözeltisi III’ten belirlenecek konsantrasyon aralığını kapsayan en az beş kalibrasyon çözeltisi hazırlanır.

100 ml’lik bir dizi hacimsel şişeye 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml ve 20 ml cıva standart çözeltisi III pipetlenir. Seyreltilmiş nitrik asit çözeltisi veya seyreltilmiş aqua regia çözeltisi ile işarete kadar doldurulur ve iyice karıştırılır. Bu çözeltiler sırasıyla 0 µg/l, 1 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l ve 20 µg/l cıva konsantrasyonlarına karşılık gelir.

Test numunesinin ölçümü yapılırken, soğuk buhar jeneratörü atomik floresan spektrometresine bağlanır ve zaman kontrollü ölçüm programı başlatılır. Test blank solüsyonu ve ardından her test solüsyonu analiz edilir ve sinyaller kaydedilir. Test solüsyonunun cıva konsantrasyonu kalibrasyon aralığını aşarsa, test numunesi solüsyonu seyreltilmiş nitrik asit solüsyonu veya seyreltilmiş aqua regia solüsyonu ile buna göre seyreltilir.

Kuruluşumuz, çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verdiği sayısız test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, eğitimli ve uzman bir kadro ve gelişmiş teknolojik donanımı ile, “EN 16175-2 Çamur, arıtılmış biyolojik atık ve toprak - Cıva tayini - Bölüm 2: Soğuk buharlı atomik floresan spektrometrisi (CV-AFS)” standardında tanımlanan test hizmetleri de vermektedir.