ISO 9396 Plastikler - Fenolik Reçineler - Otomatik Aparat Kullanılarak Belirli Bir Sıcaklıkta Jel Süresinin Belirlenmesi

Uluslararası Standartlar Teşkilatı (ISO) tarafından yayınlanan “ISO 9396 Plastikler - Fenolik reçineler - Otomatik aparat kullanılarak belirli bir sıcaklıkta jel süresinin belirlenmesi” standardında, belirtilen koşullar altında otomatik aparat kullanılarak, belirli bir sıcaklıkta fenolik reçinelerin jel süresini belirlemek için bir yöntem açıklanmaktadır.

Test sıcaklıkları 100 derece, 130 derece ve 150 derecedir. Belirtilen yöntem, ileri geri dikey hareket gerçekleştirmek üzere tahrik edilen bir piston kullanır. Bu yöntem, aşağıdaki fenolik reçine tipleri için geçerlidir:

• Sıvı resoller
• Düşük erime noktalı katı resoller

Novolak ve hekzametilentetramin karışımları gibi kısa jel süresine sahip toz reçineler, bu tür belirlemeye uygun değildir. Bu tür reçineler füzyon başlar başlamaz çapraz bağlanır ve test tüpünde anlamlı sonuçlar veremeyecek kadar viskoz hale gelir. Düşük kaynama noktasına sahip büyük miktarda çözücü içeren reçineler bu tür belirleme için özellikle uygun değildir. Bu tür reçinelerde, reçine sertleştikçe bir kaynatma ve damıtma işlemi gerçekleşir. Bir katalizör varlığında reçinenin jelleşmesi için geçen süreyi belirlemek ilgi çekici olabilir. Katalizör iyi tanımlanmış oranlarda eklenmelidir. Kullanılan katalizör türü ve işlemi test raporunda belirtilmelidir.

Test kısımlarının hazırlanması:

• Üretildiği gibi sıvı çözeltiler test edilmeli
• Üretildiği gibi katı çözeltileri test edilmeli

Prensip olarak incelenecek maddeyi içeren bir test tüpüne yerleştirilen bir piston, ileri geri hareket yapmak üzere çalıştırılır. Jel süresi, numunenin viskozitesi tüpün pistonla kaldırılacağı ve böylece bir zamanlayıcının durdurulacağı şekilde olduğunda elde edilir.

Testlerde kullanılan ekipman şunları içerir:

• Jel süresini ölçmek için otomatik cihaz: Pistonun çevrim süresi 10 saniye veya ilgili taraflar arasında aksi kararlaştırılan şekilde olmalıdır. Frekans, test raporunda belirtilmelidir.
• Termostatik kontrollü banyo: Maksimum sıcaklık 200 derece olmalıdır. Test için seçilen sıcaklık için tolerans artı/eksi 0,5 derecedir. Banyo sıvısının yoğunluğu, örneğin silikon yağı, 1 g/cm3 artı/eksi 0,1 g/cm3 olmalıdır.
• Piston: Heliksli metal teldir. Yaklaşık 23 cm uzunluk, 1 mm çapa sahip olmalıdır. Telin ucunda heliks, yaklaşık 5 mm yükseklik, 5 mm ila 6 mm arası çapa sahip olmalıdır.
• Test tüpü: 10 g artı/eksi 1 g kütleye ve şu boyutlara sahip olmalıdır: iç çap 16 mm artı/eksi 0,2 mm, uzunluk 160 mm artı/eksi 4 mm.
• Metal halka: 10 g veya 20 g ağırlığında, test tüpünü banyoda tutmak için gereklidir.
• Terazi: 0,1 g hassasiyetinde olmalıdır.

Test iki kez veya ilgili taraflar arasında kararlaştırıldığı şekilde daha fazla sayıda test bölümü üzerinde gerçekleştirilir. Test tüpüne 5 g artı/eksi 0,1 g reçine tartılır. Metal halka tüpün tepesine yerleştirilir, böylece onu banyoda aşağıda tutmak ve jel noktasına ulaşılmadan önce viskozite yükseldiğinde erken kalkmasını önlemek mümkün olur. Halkanın kütlesi sıvı resoller için 10 g veya katı veya toz resoller için 20 g olmalıdır. Test sıcaklığı ilgili taraflara aittir. 100 derece, 130 derece veya 150 derece arasında kararlaştırıldığı gibi olabilir. Reçineyi içeren test tüpü tutucusuna girer girmez cihaz başlatılır. Sıvı reçineler durumunda, piston hemen bağlanır. Katı reçineler için, reçine eriyene kadar beklemek gerekir. Test sırasında, test tüpü termostatik olarak kontrol edilen banyodaki sıvıya 11 cm derinliğe kadar daldırılmalıdır ve test tüpü tutucusunun bir kısmı da daldırılmalıdır.

Jel süresi, test tüpü pistonun ileri geri hareketini takip ettiğinde, yani test tüpü tutucusunda hareket etmeye başladığında ulaşılır. Jel süresine ulaşıldığında cihaz otomatik olarak durur.

Kesinlik (test hatası):

• Kısa bir zaman aralığında bir laboratuvarda, bir operatör tarafından, aynı malzeme üzerinde, tekrarların ortalaması olan iki tek test sonucu arasındaki mutlak farkın, yüzde 95 olasılıkla bulunmasının beklenebileceği değer, reçine türüne bağlı olarak yüzde 2-8’dir.
• Farklı laboratuvarlarda, standart test yöntemi kullanılarak, aynı malzemeler üzerinde, tekrarların ortalaması olan iki test sonucu arasındaki mutlak farkın, yüzde 95 olasılıkla bulunmasının beklenebileceği değer, yüzde 20’dir.

Yıllardır çok geniş bir yelpazede gerçekleştirdiği test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları ile her sektörden işletmelere destek olmaya çalışan kuruluşumuz, bilim ve teknoloji alanında dünyada yaşanan gelişmeleri yakından takip eden ve sürekli kendini geliştiren güçlü bir çalışan kadrosuna sahiptir. Bu çerçevede işletmelere “ISO 9396 Plastikler - Fenolik reçineler - Otomatik aparat kullanılarak belirli bir sıcaklıkta jel süresinin belirlenmesi” standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.