ASTM E1131 Termogravimetri ile Kompozisyon Analizi için Standart Test Yöntemi

Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından yayınlanan “ASTM E1131 Termogravimetri ile kompozisyon analizi için standart test yöntemi“ standardında, bileşiklerin yüksek uçucu madde, orta uçucu madde, yanıcı madde ve kül içeriğini belirlemek için termogravimetriyi içeren genel bir test yöntemi açıklanmaktadır. Bu test yöntemi, ilgili tarafların mutabık kaldığı durumlarda bileşimsel analiz yapılmasında faydalı olur.

Bu test yöntemi katı ve sıvılara uygulanabilir. Test sıcaklık aralığı genellikle oda sıcaklığı ile 1000 derece arasındadır. Tek tek bileşenlerin ağırlıkça yüzde 1 ile yüzde 100’ü arasında bir bileşim belirlenebilir. Bu test yöntemi, inert ve reaktif bir gaz ortamı kullanır.

Bu test yöntemi, bileşimsel bir analizin istendiği veya aynı tipte bilinen bir malzemeyle karşılaştırma yapılabildiği durumlarda kalite kontrol, malzeme tarama ve ilgili problem çözmede kullanılmak üzere tasarlanmıştır. Açıklanan parametreler kılavuz niteliğindedir. Değişiklikler raporda belirtildiği takdirde, belirli bir analize uyacak şekilde değiştirilebilirler.

Belirli bir karışım veya harmandaki belirlenen bileşenlerin oranı, belirli kalite veya son kullanım performans özelliklerini gösterebilir. Belirli örnekler şunlardır:

• Kullanılmış dizel yağlama yağlarının artan kurum (karbon) içeriği, etkinliğin azaldığını gösterir.
• İstenilen mekanik mukavemet ve stabiliteyi elde etmek için bazı elastomerik ve plastik parçalarda belirli karbon-polimer oranı aralıkları gereklidir.
• Bazı dolgulu elastomerik ve plastik ürünler, performans özelliklerini karşılamak için belirli bir inert içerik (örneğin kül, dolgu maddesi, takviye maddesi) gerektirir.
• Kömür ve kok kömürünün uçucu madde, sabit karbon ve kül içeriği önemli parametrelerdir. Kömürün derecelemesi, karbon içeriği arttıkça ve uçucu ve hidrokarbon (orta uçuculuk) içeriği azaldıkça artar.

Malzeme bilimi dünyasında, maddelerin ısı altında nasıl davrandığını anlamak hayati önem taşır. Termogravimetrik analiz (TGA), bir malzemenin sıcaklık değişimi sırasında kütlesini ölçerek bileşimi, kararlılığı ve ayrışma düzenleri hakkında bilgi sağlayan güçlü bir tekniktir. Bu analiz uygulamalarının merkezinde, ASTM E1131 standardı yer alır. Bu standart, karmaşık malzemeleri uçucu ve uçucu olmayan bileşenlerine ayırmak için termogravimetrik analiz kullanımına yönelik yapılandırılmış bir yaklaşım içerir. Düzenli olarak güncellenen bu standardın son revizyonu, polimerler, ilaçlar ve kompozitler gibi sektörlerde test tutarlılığını sağlar.

ASTM E1131 standardı sadece teknik bir kılavuz değil, aynı zamanda kalite güvencesinin temel taşıdır, mühendislerin ve bilim insanlarının malzemeleri karşılaştırmasına, arızaları gidermesine ve daha güvenli, daha dayanıklı ürünler geliştirmesine yardımcı olur. Otomotiv parçaları için yeni polimerler tararken ya da farmasötik yardımcı maddelerin saflığını doğrularken bu standart ham termal verileri eyleme dönüştürülebilir bilgilere dönüştürür.

ASTM E1131 standardı, bir numunedeki temel bileşimsel elementleri ölçmek için termogravimetri kullanımına yönelik genel bir protokol içerir. Yöntemin özü, genellikle 10 ila 30 miligram ağırlığındaki küçük bir numunenin kontrollü bir atmosferde ısıtılması ve ağırlığının sürekli izlenmesidir. Bu kurulum, uçucu maddelerin buharlaşması, organik maddelerin ayrışması veya kalıntıların oksidasyonu gibi kütle kaybı olaylarını tespit eder.

Bu standart, analiz edilecek dört temel bileşeni tanımlar:

• Yüksek uçucu madde: Nispeten düşük sıcaklıklarda kaçan düşük kaynama noktalı maddeler (örneğin çözücüler veya nem).
• Orta uçucu madde: Ara sıcaklıklarda ayrışan veya buharlaşan bileşenler (örneğin polimerler veya reçineler).
• Yanıcı malzeme: Oksidatif bir ortamda yanan organik kalıntılar.
• Kül içeriği: Yüksek sıcaklıkta işlemden sonra kalan mineraller veya dolgu maddeleri gibi inert, yanmaz kalıntılar.

Bu kategoriler katı değildir. Bu standart, değişiklikler belgelendiği sürece sıcaklık artışlarını veya gaz akışlarını ayarlamak gibi belirli uygulamalar için esneklik sağlar.

Plastiklere odaklanan ISO 11358 standardı gibi daha özel standartların aksine, ASTM E1131 standardı çok yönlüdür ve kompozitlerden seramiklere kadar çok çeşitli bileşiklere uygulanabilir. Kapsamı karşılaştırmalı analize odaklanır: mutlak tanımlama yerine, bilinmeyen numuneleri bilinen referanslarla karşılaştırmada mükemmeldir.

Termogravimetri basit bir prensiple çalışır: kütle sıcaklıkla değişir ve kimyasal dönüşümleri ortaya çıkarır. Bir TGA cihazı, numunenin bir tavada asılı kaldığı bir fırın içinde bulunan hassas bir teraziden oluşur. Isı uygulandıkça (genellikle dakikada 5-20 derecelik hızlarda), sistem sıcaklığa göre kütle kaybının yüzdesini kaydeder ve termogram adı verilen karakteristik bir eğri oluşturur.

Termogramdaki temel olaylar şunlardır:

• İlk kütle kaybı: 200 derecenin altındaki su veya çözücülerin buharlaşması.
• Ayrışma platosu: Zincirlerin ayrıldığı ve karbondioksit veya su gibi gazların salındığı 300-600 derece arasında polimerlerin parçalanması.
• Son kalıntı: 700 derecenin üzerindeki hava sıcaklıklarında kül oluşumu veya azot gibi inert atmosferlerde kömürleşme.

Bu standart, erken oksidasyonu önlemek için başlangıçta inert bir temizleme gazı (örneğin azot) kullanılmasını, ardından tam yanma için havaya veya oksijene geçilmesini şart koşar. Bu iki aşamalı süreç, inert işlemeden oksidatif yaşlanmaya kadar gerçek dünyadaki maruziyeti taklit eder.

İleri düzey kullanıcılar, evrimleşmiş gazları tanımlamak ve kütle verilerine kimyasal özgüllük kazandırmak için termogravimetrik analiz yöntemini Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR) gibi tekniklerle birleştirebilir. Ancak E1131 standardı, odak noktasını korur: tür belirleme değil, nicelik belirleme ile ilgilidir.

ASTM E1131 standardının geniş uygulanabilirliği, onu çeşitli sektörlerde vazgeçilmez kılmaktadır:

• Polimerler ve plastikler: Kompozitlerdeki dolgu maddelerini, katkı maddelerini ve bozunma ürünlerini ölçer. Örneğin, cam elyaf takviyeli naylondaki kül içeriğini ölçerek yüzde 30 yükleme sağlar.
• İlaçlar: Nem kaybını ve organik ayrışmayı izleyerek yardımcı madde saflığını değerlendirir ve ilaç stabilite çalışmalarına yardımcı olur.
• Çevresel testler: Atık malzemeleri yanıcı içerik açısından değerlendirir, geri dönüşüm çalışmalarını veya yakma fizibilitesini destekler.
• Kalite kontrol: Üretimde, gelen hammaddeleri tarayarak beklenmedik kütle kaybı profilleri aracılığıyla standart dışı partileri tespit eder.

Bugün ASTM E1131 standardı, doğrulama için altın standart olmaya devam etmektedir. Kısaca bu standart, kütle değişimi ölçümlerini standartlaştırarak, merak odaklı araştırma ile endüstriyel güvenilirlik arasındaki boşluğu kapatır.

Kuruluşumuz, yıllardır yetkin ve deneyimli bir kadro ile müşterilerinin ihtiyaçlarını anlamakta, ihtiyaç duydukları ileri test hizmetlerini vermekte ve yönetim sistemlerinin kurulması, uygulanması ve iyileştirilmesi konusunda yardımcı olmaktadır. Bu çerçevede işletmelere “ASTM E1131 Termogravimetri ile kompozisyon analizi için standart test yöntemi“ standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.