Uluslararası Standartlar Örgütü (ISO) tarafından yayınlanan “ISO 9924 Kauçuk ve kauçuk ürünleri - Vulkanize ve kürlenmemiş bileşiklerin bileşiminin termogravimetri ile belirlenmesi“ standardı, aynı başlık altında yayınlanan şu alt bölümlerden oluşmaktadır:
Bu yöntem, tek başına veya karışım halinde bulunan şu kauçukları içeren kauçuk bileşiklerinin ve vulkanizelerinin analizi için uygundur:
Yöntemin uygulama alanı, burada verilenlerden farklı kauçuklar içeren bileşiklerin analizine de genişletilebilir, ancak yöntemin uygulanabilirliğinin önceden benzer bileşime sahip bilinen bileşikler veya vulkanizeler kullanılarak test edilmesi şartıyla. Diğer bileşikler ISO 9924-2 standardında ele alınmıştır.
Prensip olarak, tartılmış bir test numunesi, önceden belirlenmiş bir programa göre, azot akımı altında 70 dereceden 300 dereceye kadar ısıtılır ve 300 derecede 10 dakika süreyle tutulur. Kütle kaybı, yaklaşık olarak, 300 derecede uçucu olan kauçuk dışı organik maddenin toplam içeriğini gösterir. Genel olarak, bu değer çözücü ekstraktının değerine eşdeğer değildir.
Fırın sıcaklığı daha sonra azot akışı altında 550 dereceye yükseltilir ve 15 dakika boyunca 550 derecede tutulur. 300 derecede damıtılmamış organik madde ve polimer damıtılarak uzaklaştırılır ve 70 derece ile 550 derece arasındaki kütle kaybı toplam organik madde içeriğini temsil eder.
Fırın sıcaklığını azot akışı altında 300 dereceye düşürülür, ardından gaz azottan havaya veya oksijene veya hava veya oksijen karışımına değiştirilir. Daha sonra fırın sıcaklığını 650 dereceye yükseltilir ve bu sıcaklıkta 15 dakika veya kütle kaybı gözlemlenmeyene kadar tutulur. Karbon siyahı yakılır ve 650 derecedeki oksitleyici atmosferdeki kütle kaybı, karbon siyahı içeriğini temsil eder. 850 derecede grafit mevcutsa, kaldırma kuvveti etkilerinden kaçınmak için geçiş boyunca dengeli bir gaz akışı sağlanır.
650 derecedeki kalıntının kütlesi külü temsil eder (grafit mevcutsa, 850 derecede).
Bu yöntem, ISO 9924-1 standardında belirtilen hidrokarbon polimerleri ve piroliz sırasında karbonlu kalıntı oluşturan polar gruplara sahip şu kopolimerleri içeren kauçuk bileşikleri ve vulkanizatların analizi için uygundur:
Prensip olarak, tartılmış bir test numunesi, önceden belirlenmiş bir programa göre, tüm organik madde pirolize olana kadar azot akımı altında 40 dereceden 600 dereceye kadar ısıtılır. Nitril-bütadien kopolimerleri mevcutsa, polimerin küçük bir kısmı pirolize olarak karbonlu bir kalıntı oluşturacaktır ve doğru toplam organik içeriği elde etmek için bu kalıntının belirlenmesi gerekir.
Bu amaçla, fırın sıcaklığı azot akımı altında 400 dereceye düşürülür ve 5 dakika boyunca 400 derecede tutulur. Daha sonra gaz akımı azottan havaya veya oksijene değiştirilir ve fırın sıcaklığı yavaşça 800 dereceye yükseltilir. Oksitleyici bir atmosferde bu ısıtma sırasında, yanma nedeniyle iki farklı kütle kaybı meydana gelir. Birincisi, karbonlu kalıntının yanmasından kaynaklanır ve miktarı belirlenir ve toplam organik içeriğin doğru değerini elde etmek için 600 derecede azotta daha önce belirlenen kayba eklenir. İkincisi, karbon siyahının normal yanmasından kaynaklanır.
Toplam kauçuk içeriği, ISO 1407 standardına uygun olarak belirlenen çözücü ekstraktının değerinin, kauçuk dışındaki tüm bileşenlerin ekstrakte edilebilmesi koşuluyla, toplam organik içerikten çıkarılmasıyla hesaplanır.
800 derecedeki kalıntının kütlesi külü temsil eder.
Bu yöntem, ön ekstraksiyondan sonra ham veya bileşik kauçuklar, vulkanize ve vulkanize edilmemiş kauçuklar için geçerlidir.
Bu yöntem, tek başına veya karışım halinde kullanılan hidrokarbon omurgalı kauçuklar için geçerlidir. Karışımlar için polimer içeriği toplam kauçuğa karşılık gelir ve genellikle bireysel polimerleri tanımlamak mümkün değildir.
Bu yöntem, halojenli hidrokarbon omurgalı kauçuklar veya azot içeren kauçuklar ve bunların karışımları için geçerlidir. Ancak bu kauçuklar genellikle analizi engelleyen karbonlu kalıntılar oluşturur. Uygun bir prosedürün uygulanması bu engelleri en aza indirir.
Bu yöntem ayrıca polisiloksan omurgasına sahip kauçuklar ve yukarıda listelenmeyen kauçuklar için de geçerlidir.
Prensip olarak, tartılmış bir test numunesi, önceden belirlenmiş bir programa göre bilinen bir atmosferde ısıtılır. İlk olarak inert bir atmosferde (azot) piroliz gerçekleşir, ardından oksitleyici bir atmosferde yanma yapılır. Genellikle kütle değişimlerine neden olan reaksiyonlar, ayrışmalar, oksidasyonlar veya bir bileşeni buharlaştıran reaksiyonlardır. Sıcaklığa bağlı olarak kütle kaybı, malzemenin karakteristik özelliklerini gösteren, niceliksel olarak kullanılabilir bir termogramı gösterir.
Kısaca ISO 9924 standardı, vulkanize kauçuk (vulkanizatlar) ve kürlenmemiş kauçuk bileşiklerinin bileşimini belirlemek için bir termogravimetrik analiz (TGA) yöntemini tanımlayan uluslararası bir standarttır. Kontrollü ısıtma ve kütle kaybını izleyerek temel bileşenleri ölçer:
Kauçuk bileşikleri karmaşık karışımlardır ve çoğu durumda, özellikle vulkanizasyondan sonra, tam formülü görsel olarak veya basit kimyasal testlerle güvenilir bir şekilde bilinmez.
Bu standart, çeşitli kritik pratik nedenlerden dolayı mevcuttur:
Sonuç olarak kauçuk endüstrisi, kalite güvencesi, arıza analizi ve adil ticari işlemler için kürlenmiş ve kürlenmemiş kauçuktaki en önemli bileşenleri, özellikle karbon siyahı ve polimer içeriğini, ölçmek için hızlı, tekrarlanabilir, uluslararası kabul görmüş bir yönteme ihtiyaç duyar. ISO 9924 standardı bu bakımdan gereklidir.
Kuruluşumuz, yıllardır yetkin ve deneyimli bir kadro ile müşterilerinin ihtiyaçlarını anlamakta, ihtiyaç duydukları ileri test hizmetlerini vermekte ve yönetim sistemlerinin kurulması, uygulanması ve iyileştirilmesi konusunda yardımcı olmaktadır. Bu çerçevede işletmelere ISO 9924 standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.
Randevu almak, daha detaylı bilgi edinmek yada değerlendirme talep etmek için formumuzu doldurarak size ulaşmamızı isteyebilirsiniz.
EUROLAB , raporlama ve belgelendirme faaliyetlerini, United Accreditation Foundation (UAF), Türk Akreditasyon Kurumu (TÜRKAK), Enterprise Accreditation Foundation (EAF) kuruluşundan sağladığı akreditasyona dayanarak sürdürmektedir. Enterprise Accreditation Foundation (EAF), aynı zamanda Birleşmiş Milletler (UN GLOBAL COMPACT) imzacısıdır.
