ASTM E1640-23 Dinamik Mekanik Analizle Cam Geçiş Sıcaklığının Belirlenmesine Yönelik Standart Test Yöntemi

Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından geliştirilen “ASTM E1640-23 Dinamik mekanik analizle cam geçiş sıcaklığının belirlenmesine yönelik standart test yöntemi” standardında, dinamik mekanik analizörler kullanılarak malzemelerin cam geçiş sıcaklığının (Tg) atanmasını içeren bir test yöntemi açıklanmaktadır. Bu test yöntemi, cam geçiş bölgesinde termal olarak kararlı olan termoplastik polimerler, termoset polimerler ve kısmen kristal malzemeler için geçerlidir.

Bu test yöntemi için geçerli sıcaklık aralığı, kullanılan enstrümantasyona bağlıdır, ancak tüm malzemeleri kapsayabilmek için minimum sıcaklık yaklaşık eksi 150 derece olmalıdır.

Bu test yöntemi, 0,5 MPa ile 100 GPa aralığında elastik modülü olan malzemeler için tasarlanmıştır.

Bu standartta kullanılan özel teknik terimler, Celsius, dinamik mekanik analizör, cam geçişi, cam geçiş sıcaklığı, kayıp modülü, depolama modülü, teğet delta ve viskoelastisite dahil olmak üzere “ASTM D4092-21 Plastikler için standart terminoloji: dinamik mekanik özellikler” standardı ve “ASTM E1142-15 Termofiziksel özelliklerle ilgili standart terminoloji” standardında yer almaktadır.

Testler yapılırken, bilinen geometriye sahip bir numune, sabit veya rezonans frekansında mekanik salınıma yerleştirilir ve malzemenin viskoelastik tepkisindeki değişiklikler, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak izlenir. İdeal koşullar altında, ısıtma sırasında, cam geçiş bölgesi, depolama modülünde hızlı bir azalma ve kayıp modülünde ve teğet deltasında hızlı bir artışla işaretlenir.

Test numunesinin cam geçişi, camsı bir katıdan kauçuksu bir katıya geçişi işaret eden depolama modülündeki azalmanın ekstrapole edilmiş başlangıcı ile gösterilir.

Bu test yöntemi, amorf ve yarı kristalin malzemelerin cam geçiş bölgesini bulmak ve cam geçiş sıcaklığını atamak için kullanılabilir. Dinamik mekanik analizörler, bir malzemenin viskoelastik özelliklerindeki değişiklikleri sıcaklık ve frekansa bağlı olarak izleyerek bu değişiklikleri ölçmenin bir yolunu sağlar. İdeal durumlarda, depolama modülündeki azalmanın başlangıç sıcaklığı cam geçişini işaretler.

Cam geçişi bir sıcaklık aralığında gerçekleşir. Bu yöntem, dinamik mekanik analizle ölçülen sıcaklık aralığını temsil etmek için tek bir sıcaklık (Tg) atar. Tg çeşitli tekniklerle belirlenebilir ve bu tekniğe göre değişebilir.

Bir cam geçiş sıcaklığı (Tg), termal geçmişleri, işleme koşulları, fiziksel kararlılıkları, kimyasal reaksiyonların ilerlemesi, kürlenme derecesi ve hem mekanik hem de elektriksel davranışları dahil olmak üzere termoplastik, termoset ve yarı kristal malzemelerin birçok önemli fiziksel özelliğini karakterize etmede faydalıdır.

Bu test yöntemi, kalite kontrolü, şartname kabulü ve araştırma için faydalı bulunmaktadır.

Numune boyutu genellikle küçük olacağından, her numunenin homojen veya malzemenin bir bütün olarak temsilcisi olması veya her ikisinin de olması esastır. Belirtilenlerden ısıtma oranlarında bir artış veya azalış sonuçları değiştirebilir.

Bir geçiş sıcaklığı deneysel frekansın bir fonksiyonudur, bu nedenle test frekansı her zaman belirtilmelidir. (Geçiş sıcaklığı artan frekansla artar). Ortak bir frekansa ekstrapolasyon, önceden belirlenmiş bir frekans kayması faktörü kullanılarak veya frekansın her on yılı için yaklaşık 8 derecelik bir frekans kayması faktörü varsayılarak gerçekleştirilebilir. Bu tür ekstrapolasyonlar raporlanmalıdır.

Bu testlerde kullanılan cihazın işlevi, numunenin mekanik olarak salınan bir sistemde elastik ve dağıtıcı eleman olarak hareket etmesini sağlayacak şekilde tekdüze boyutta bir numuneyi tutmaktır. Dinamik mekanik analizörler genellikle birkaç moddan birinde çalışır.

Bu cihaz şunları içerir:

• Kelepçeler, numunenin kavranmasına izin veren bir kelepçeleme düzenlemesidir. Numuneler her iki uçtan (çoğu sistemde), bir uçtan (örneğin burulma sarkaç) veya hiçbir uçtan (bıçak kenarları arasında serbest bükülme) kelepçelenerek monte edilebilir.
• Salınımlı gerilim, numuneye salınımlı bir deformasyon (gerilim) veya salınımlı gerilim uygulamak içindir. Deformasyon, serbestçe titreşen cihazlarda olduğu gibi uygulanabilir ve sonra serbest bırakılabilir veya zorlamalı titreşim cihazlarında olduğu gibi sürekli olarak uygulanabilir.
• Kuvvet (veya gerilim), yer değiştirme, frekans ve sıcaklık gibi bağımlı ve bağımsız deneysel parametreleri belirlemek için dedektördür. Sıcaklıklar artı/eksi 0,1 dereceye kadar, kuvvet artı/eksi yüzde 1’e kadar ve frekans artı/eksi 0,1 Hz’e kadar okunabilir olmalıdır. Sıcaklık sensörü, test numunesine mümkün olduğunca yakın, ancak temas etmeyecek şekilde yerleştirilmelidir.
• Sıcaklık kontrol cihazı ve fırın, numune sıcaklığını ısıtma, soğutma veya sabit bir deneysel ortam sağlayarak kontrol etmek içindir. Sıcaklık programlayıcı, numune sıcaklığının artı/eksi 0,5 dereceye kadar ölçülmesine izin verecek kadar kararlı olmalıdır. Gerekli sıcaklık ölçümünün hassasiyeti artı/eksi 1,0 derecedir.
• Veri toplama cihazı, ölçülen veya hesaplanan sinyalleri veya her ikisini birden edinme, depolama ve görüntüleme aracı sağlamak içindir. Dinamik mekanik analiz için gereken minimum çıkış sinyalleri depolama modülü, kayıp modülü, teğet delta, sıcaklık ve zamandır. Bu test için uygun bazı cihazlar yalnızca doğrusal veya logaritma depolama modülünü gösterebilirken diğerleri doğrusal veya logaritma depolama modülünü veya her ikisini de gösterebilir. Bilinmeyen numuneleri karşılaştırırken ve bir cihazdan diğerine sonuçları karşılaştırırken aynı modül ölçeğini kullanmaya dikkat edilmelidir.
• Azot, helyum veya diğer gazlar, temizleme amaçlı olarak tedarik edilir. Test numunesinin kalibrasyonu ve ölçümü için aynı temizleme gazı kullanılır.
• Kumpaslar veya diğer uzunluk ölçüm cihazları, artı/eksi 0,01 mm’lik boyutları (veya içindeki uzunlukları) ölçmek içindir.

Kuruluşumuz, çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verdiği sayısız test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, eğitimli ve uzman bir kadro ve gelişmiş teknolojik donanımı ile, “ASTM E1640-23 Dinamik mekanik analizle cam geçiş sıcaklığının belirlenmesine yönelik standart test yöntemi” standardında tanımlanan test hizmetleri de vermektedir.