جودة المياه ISO 12846 - تحديد الزئبق - طريقة استخدام مطياف الامتصاص الذري (AAS) مع أو بدون التخصيب

في معيار "جودة المياه ISO 12846 - تحديد الزئبق - طريقة استخدام مطياف الامتصاص الذري (AAS) مع وبدون التخصيب" الذي طورته المنظمة الدولية للتوحيد القياسي (ISO)، يتم استخدامه لتحديد الزئبق في مياه الشرب والسطح والتربة، يتم وصف المطر ومياه الصرف الصحي بعد الهضم المسبق المناسب. بالنسبة للطريقة الأولى، يتم تطبيق عملية إثراء، على سبيل المثال عن طريق دمج الزئبق في جهاز امتزاز من الذهب/البلاتين. بالنسبة للطريقة الأخرى (طريقة عدم الإثراء)، يتم تخطي خطوة الإثراء.

يعتمد اختيار الطريقة على المعدات المتاحة، والمادة الأساسية، ونطاق التركيز المطلوب. كلتا الطريقتين مناسبتان لتحديد الزئبق في الماء. تتميز طريقة الإثراء عمومًا بنطاق عمل عملي يتراوح بين 0,01 ميكروغرام/لتر و1 ميكروغرام/لتر. بلغ متوسط ​​حد الكشف الكمي الذي أبلغ عنه المشاركون في تجربة التحقق 0,008 ميكروغرام/لتر. توفر هذه المعلومات حول متوسط ​​حد الكشف الكمي إرشادات لمستخدم هذا المعيار الدولي، ولا تُغير من تقدير بيانات الأداء بناءً على بيانات خاصة بالمختبر. من الممكن تحقيق متوسط ​​حدود كشف كمي أقل باستخدام أجهزة محددة (مثل أجهزة تحليل الزئبق الفردية).

عادةً ما يكون للطريقة غير المخصبة نطاق عمل عملي يبدأ من 0,05 ميكروغرام/لتر. وكان متوسط ​​الحد الكمي الذي أبلغ عنه المشاركون في تجربة التحقق من الصحة هو 0,024 ميكروغرام/لتر. ما إذا كان يتم تحديد التركيزات الأعلى عن طريق تخطي خطوة التخصيب أو تخفيف العينة هو أمر متروك للمستخدم ليقرره، اعتمادًا على التطبيق المحدد. تعتمد حساسية كلتا الطريقتين على ظروف التشغيل المحددة.

هناك احتمال آخر لتحديد تركيزات الزئبق المنخفضة للغاية وصولاً إلى 0,002 ميكروغرام/لتر بدون تركيز مسبق، وهو تطبيق قياس الطيف الفلوري الذري (هذه الطريقة موصوفة في معيار ISO 17852). تتيح أجهزة تحليل الزئبق ذات الامتصاص الذري المحددة تحديد مستوى يصل إلى 0,010 ميكروغرام/لتر دون تركيز مسبق.

وبشكل عام، يعتمد تحديد تركيزات الزئبق النزرة بواسطة قياس طيف الامتصاص الذري على ظروف العمل النظيفة في المختبر واستخدام مواد كيميائية عالية النقاء مع فراغات لا تذكر من الزئبق.

تنطبق هذه المواصفة القياسية على مياه الصرف الصناعية والبلدية بعد إجراء خطوة هضم إضافية في ظل الظروف المناسبة والتحقق من صحة الطريقة المناسبة. وبالنسبة للنفايات الصناعية الاختزالية اللاهوائية، يجب معالجة مسألة ثبات العينة المحتملة (فقد الزئبق) بشكل شامل.

يُحوّل الزئبق أحادي التكافؤ أو ثنائي التكافؤ، ومركبات الزئبق العضوية، إلى زئبق ثنائي التكافؤ عن طريق الأكسدة باستخدام برومات البوتاسيوم/بروميد البوتاسيوم، ثم يُختزل إلى شكله العنصري باستخدام كلوريد القصدير في بيئة حمضية. بعد ذلك، يُكشط الزئبق العنصري من المحلول باستخدام غاز خامل أو تيار هواء خالٍ من الزئبق. بدلاً من ذلك، يمكن حفظ العينات باستخدام ثنائي كرومات البوتاسيوم/حمض النيتريك، وهضمها في ظروف مناسبة (مثل استخدام برمنجنات البوتاسيوم/بيروكسيديسلفات البوتاسيوم). هذه التقنية ليست جزءًا من هذا المعيار، وبالتالي يجب على المستخدم التحقق منها بشكل صحيح.

إذا تم تطبيق خطوة التخصيب، يتم نقل الزئبق (في شكل بخار ذري) إلى أنبوب كوارتز حيث يتم امتصاص الزئبق عن طريق التسخين المناسب والمادة الممتزة (مثل الشاش الذهبي والبلاتيني) في تيار غاز خامل يحتوي على نسبة ضئيلة من الزئبق. يُسمح باستخدام مواد ماصة أخرى تعتمد على مبدأ التجميع إذا أثبت المستخدم ملاءمتها للغرض.

يتم بعد ذلك إطلاق الزئبق عن طريق التسخين السريع للمادة الممتزة (الامتزاز على الأقل 600 درجة) ونقله في تدفق الغاز الحامل إلى خلية الامتصاص، حيث يتم قياس الامتصاص عند 253,7 نانومتر في الحزمة الإشعاعية لمطياف الامتصاص الذري. يتم حساب التركيزات باستخدام منحنى المعايرة أو طريقة الإضافة القياسية.

إذا تم تخطي خطوة التخصيب، يتم نقل الزئبق مباشرة إلى الكوفيت. يتم قياس الامتصاصية أيضًا عند الطول الموجي 253,7 نانومتر.

وفي حالة الزئبق، هناك خطر حدوث تفاعلات التبادل، أي الامتزاز والامتزاز، التي تحدث على جدران أوعية أخذ العينات والتفاعل. ولذلك يجب اتباع التعليمات بدقة.

يمكن أن ينبعث بخار الزئبق من مواد بلاستيكية مختلفة. يجب أن تؤخذ هذه الظاهرة في الاعتبار عند اختيار مادة الأنابيب. وينبغي استخدام الأنابيب الزجاجية أو البلاستيكية الخاصة. على سبيل المثال، أنابيب السيليكون ليست مناسبة.

ويمكن لعناصر يمكن اختزالها بسهولة، مثل الذهب والفضة والبلاتين، أن تتحد مع عنصر الزئبق، مما يؤدي إلى قمعه. بالإضافة إلى ذلك، يعد اليوديد أحد عوامل التداخل المهمة التي تسبب كبتًا شديدًا لإشارة الزئبق.

يمكن للمواد العضوية المتطايرة أن تمتص في نطاق الأشعة فوق البنفسجية وعلى الرغم من استخدام التصحيح التلقائي للخلفية للتعويض عن ذلك، إلا أنها ستظل تؤدي إلى انخفاض نسبة الإشارة إلى الضوضاء. يجب إحضار جميع المحاليل إلى نفس درجة الحرارة (لا تزيد عن 25 درجة) قبل اختزال بخار الزئبق وتجريده.

يجب أن يتم أخذ العينات وفقًا لهذه المواصفة ويجب أن يتم ذلك باستخدام حاويات أخذ العينات المحددة في هذه المواصفة القياسية. ومن الضروري التأكد من أن حاوية أخذ العينات لا تحتوي على زئبق ولا تسبب فقدان الزئبق عن طريق الامتزاز أو الانتشار.

من بين دراسات الاختبار والقياس والتحليل والتقييم العديدة التي تقدمها منظمتنا للشركات في مختلف القطاعات، مع موظفيها المدربين والخبراء والمعدات التكنولوجية المتقدمة، "جودة المياه ISO 12846 - تحديد الزئبق - طريقة استخدام مطياف الامتصاص الذري (AAS)" مع أو بدون الإثراء" كما يوفر خدمات الاختبار المحددة في المعيار.