
Агенцията за опазване на околната среда (EPA) публикува „EPA Method 9020B Total organic halides (TOX)“ – процедура за определяне на общите органични халиди (TOX) като хлориди в питейна вода и подпочвени води . Този метод използва адсорбция на въглерод с микрокулонометричен титруващ детектор.

Този метод открива всички органични халиди, включително хлор, бром и йод, адсорбирани от гранулиран активен въглен при условията на метода. Флуорсъдържащите видове не се определят по този метод. Този метод е валиден за проби, в които концентрацията на неорганичен халогенид не надвишава концентрацията на органичен халогенид с повече от 20 хиляди пъти. Този метод не измерва общото количество органични халиди на съединенията, адсорбирани върху неразтворени твърди вещества.
Този метод е ограничен до употреба от или под наблюдението на анализатори с опит в работата с пиролиза/микрокулометър и интерпретацията на резултатите.
Този метод се предоставя като препоръчителна процедура. Може да се използва като ориентир за сравняване на пригодността на други методи, считани за подходящи за измерване на общи органични халиди (т.е. чрез сравняване на чувствителността, точността и прецизността на данните).
При прилагане на метода, водна проба, защитена от загуба на летливи вещества и свободна от неразтворени твърди вещества чрез елиминиране на пространството над водата в контейнера за проби, се прекарва през колона, съдържаща 40 mg активен въглен. Колоната се промива, за да се отстранят заловените неорганични халиди, и след това се изгаря, за да се превърнат адсорбираните органохалиди в HX, който се улавя електролитно и се титрува с помощта на микрокулонометричен детектор.
Схематичното представяне на адсорбционната система, използвана в този метод, е включено в стандарта. Тази система включва главно:
Микрокулометричната титруваща система, използвана в този метод, включва следните компоненти:
Всички проби трябва да се събират, като се използва план за вземане на проби, който разглежда проблемите, описани в този стандарт. Тези проби се събират във флакони, съдържащи тефлонови септи и защитени от светлина. Ако това не е възможно, се използват кехлибарени стъклени бутилки от 250 мл, снабдени с тефлонови капачки. Ако пробата не е корозивна, може да се използва фолио вместо тефлон. Пробите трябва да се консервират чрез подкиселяване със сярна киселина до максимална pH стойност 2, да се съхраняват при 4 градуса и да се предпазват от загуба на летливи вещества чрез елиминиране на пространството в контейнера. Пробите трябва да бъдат анализирани в рамките на 28 дни. За да се сведе до минимум замърсяването, контейнерът трябва да се измие и запечата на 400 градуса преди употреба. Всички стъклени съдове трябва да бъдат изсушени преди употреба съгласно метода, обсъден в този стандарт.
По време на подготовката на пробата трябва да се обърне специално внимание при боравенето с нея, за да се сведе до минимум загубата на летливи органохалиди. Процедурата по адсорбция трябва да се проведе едновременно в два екземпляра.
Остатъчният хлор се намалява чрез добавяне на сулфит (5 mg кристали натриев сулфит на литър проба). Ако анализът е предназначен да определи общата концентрация на органични халиди по време на вземането на проби, по време на пробовземането трябва да се добави сулфит. Трябва да се отбележи, че общото количество органични халиди може да се увеличи при съхранение на пробата. Пробите трябва да се съхраняват при 4 градуса без празнини.
В процеса на адсорбция, две колони, всяка от които съдържа 40 mg активен въглен с размер на частиците 100/200 mesh, са свързани последователно. Камерата за пробата се пълни и измерено количество проба се пропуска през колоните с активен въглен със скорост приблизително 3 mL/min. За концентрации на TOX между 5 и 500 µg/L, предпочитаният обем проба е 100 mL, за 501 до 1000 µg/L - 50 mL, а за 1001 до 2000 µg/L - 25 mL проба. Ако очакваната TOX е по-голяма от 2000 µg/L, пробата се разрежда до 100 до 1 µg TOX на 50 mL. За да се изместят неорганичните хлоридни йони, колоните, свързани последователно, се промиват с 2 mL нитратен разтвор с концентрация 2 mg/L със скорост приблизително 5000 mL/min.
Нашата организация разполага със силен екип, който следи отблизо развитието в областта на науката и технологиите в света и непрекъснато се усъвършенства. Сред многобройните проучвания за изпитване, измерване, анализ и оценка, предоставяни на предприятия в различни сектори, има и услуги за изпитване в съответствие със стандарта „EPA Method 9020B Total organic halides (TOX)“.
