
Miljöskyddsmyndigheten (EPA) publicerar ”EPA Method 9020B Total organic halider (TOX)”, en metod för att bestämma totala organiska halogenider (TOX) som klorider i dricksvatten och grundvatten . Denna metod använder koladsorption med en mikrocoulometrisk titreringsdetektor.

Denna metod detekterar alla organiska halogenider, inklusive klor, brom och jod, som adsorberats av granulärt aktivt kol under metodens förhållanden. Fluorinnehållande ämnen bestäms inte med denna metod. Denna metod är giltig för prover där koncentrationen av oorganisk halogenid inte överstiger koncentrationen av organisk halogenid med mer än 20 tusen gånger. Denna metod mäter inte den totala mängden organiska halogenider av föreningar adsorberade till olösta fasta ämnen.
Denna metod är begränsad till användning av eller under överinseende av analytiker med erfarenhet av användning av en pyrolys-/mikrocoulometer och tolkning av resultat.
Denna metod tillhandahålls som en rekommenderad procedur. Den kan användas som referens för att jämföra lämpligheten hos andra metoder som anses lämpliga för mätning av totala organiska halogenider (dvs. genom att jämföra datas känslighet, noggrannhet och precision).
Vid tillämpning av metoden förs ett vattenprov, skyddat mot förlust av flyktiga ämnen och fritt från olösta fasta ämnen genom eliminering av gashuvud i provtagningsbehållaren, genom en kolonn innehållande 40 mg aktivt kol. Kolonnen tvättas för att avlägsna infångade oorganiska halogenider och förbränns sedan för att omvandla de adsorberade organohaliderna till HX, som infångas elektrolytiskt och titreras med en mikrocoulometrisk detektor.
Den schematiska representationen av adsorptionssystemet som används i denna metod ingår i standarden. Detta system omfattar huvudsakligen:
Det mikrocoulometriska titreringssystemet som används i denna metod inkluderar följande komponenter:
Alla prover bör samlas in med hjälp av en provtagningsplan som tar itu med de problem som beskrivs i denna standard. Dessa prover samlas in i injektionsflaskor innehållande teflonsepta och skyddas från ljus. Om detta inte är möjligt används bärnstensfärgade glasflaskor på 250 ml med teflonfodrade lock. Om provet inte är frätande kan folie användas istället för teflon. Prover bör konserveras genom surgöring med svavelsyra till ett maximalt pH-värde på 2, förvaras vid 4 grader och skyddas mot förlust av flyktiga ämnen genom att eliminera utrymmet i behållaren. Proverna måste analyseras inom 28 dagar. För att minimera kontaminering bör behållaren tvättas och förslutas vid 400 grader före användning. Allt glas måste torkas före användning enligt den metod som beskrivs i denna standard.
Under provberedning bör särskild försiktighet iakttas vid hantering av provet för att minimera förlust av flyktiga organohalider. Adsorptionsproceduren bör utföras samtidigt i duplikat.
Kvarvarande klor reduceras genom att tillsätta sulfit (5 mg natriumsulfitkristaller per liter prov). Om analysen är avsedd att bestämma den totala koncentrationen av organisk halogenid under provtagningen, bör sulfit tillsättas under provtagningen. Det bör noteras att de totala organiska halogeniderna kan öka när provet förvaras. Prover bör förvaras vid 4 grader utan porer.
I adsorptionsprocessen seriekopplas två kolonner, vardera innehållande 40 mg 100/200 mesh aktivt kol. Provkammaren fylls och en uppmätt mängd prov passerar genom kolonnerna med aktivt kol med en hastighet av cirka 3 ml/min. För TOX-koncentrationer mellan 5 och 500 µg/L är 100 ml prov den föredragna volymen, för 501 till 1000 µg/L, 50 ml, och för 1001 till 2000 µg/L är 25 ml prov den föredragna volymen. Om den förväntade TOX-halten är större än 2000 µg/L späds provet till 100 till 1 µg TOX per 50 ml. För att undantränga oorganiska kloridjoner tvättas kolonnerna i serie med 2 ml 2 mg/L nitratlösning med en hastighet av cirka 5000 ml/min.
Vår organisation har en stark personalstyrka som noggrant följer utvecklingen inom vetenskap och teknik i världen och ständigt förbättrar sig. Bland de många test-, mät-, analys- och utvärderingsstudier som tillhandahålls för företag inom olika sektorer finns även testtjänster i enlighet med standarden "EPA Method 9020B Total organic halides (TOX)".
