EN 14582 Halogen- och svavelhalt i avfall - Syreförbränning i slutna system och bestämningsmetoder

Den europeiska standarden "EN 14582 Karakterisering av avfall - Halogen- och svavelhalt - Syreförbränning i slutna system och metoder för deras bestämning" beskriver en förbränningsmetod för att bestämma halogen- och svavelhalten i material genom förbränning i ett slutet system innehållande syre (kalorimetrisk bomb) följt av analys av förbränningsprodukten med hjälp av olika analytiska tekniker. Denna metod är tillämplig på fasta, pastaartade och flytande prover som innehåller mer än 0,025 g/kg halogen eller 0,025 g/kg svavel. Detektionsgränsen beror på vilket element, matris och bestämningsteknik som används. Olösliga halogenider och sulfater som finns i provet eller produceras under förbränningssteget bestäms inte fullständigt med dessa metoder.

För denna standards syften gäller följande termer och definitioner:

• Svavelhalten avser den totala mängden svavel som finns i form av organiska och oorganiska föreningar som kan omvandlas till sulfat genom förbränning och sedan absorberas eller lösas upp i en vattenlösning.
• Halogenhalt avser summan av halogener som kan omvandlas till halogenider (fluorid, klorid, bromid, jodid) genom förbränning och sedan existera som organiska och oorganiska föreningar som absorberas eller löses i en vattenlösning.

I princip oxideras provet genom förbränning i ett slutet system (en bomb innehållande syre under tryck). Halogenerade och svavelhaltiga föreningar omvandlas till fluorid, klorid, bromid, jodid och sulfat, vilka absorberas eller löses upp i en absorptionslösning. Olika metoder kan användas för att bestämma halogenid- och sulfatkoncentrationer i absorptionslösningen. I allmänhet är denna metod tillämplig för koncentrationer över 0,025 g/kg, beroende på grundämne, matris och bestämningsteknik. Den kan användas för vattenhaltiga prover eller prover som brinner med svårigheter, inklusive användning av en förbränningsförstärkare.

Tabellen i standarden ger exempel på kontrollämnen som ger fullständig (90 till 110 procent) återvinning av halogen och svavel. För att skapa en lämplig kontrollblandning väljs kontrollämnen så att alla element som ska bestämmas finns representerade i proverna. Halogen- och svavelhalterna bör ligga inom samma intervall som elementhalterna i proverna och ungefär i mitten av bestämningsteknikernas arbetsområde. Vid behov, späd med cellulosa eller aluminiumoxid för att uppnå en lämplig elementhalt. Blandningen av kontrollämnen och cellulosa eller aluminiumoxid bör homogeniseras, till exempel med hjälp av en gruskvarn.

Samförbränning av jod och svavel kan interagera och förstärka reduktionen av jod till jodid och oxidationen av svavel till sulfat. En kombinerad kontrollblandning kan ge falsk tillförlitlighet för metodens kapacitet om faktiska prover endast innehåller ett element.

Biologiskt aktiva laboratorieprover bör förvaras vid 4 °C, och halogen- och svavelanalyser bör utföras inom sju dagar efter insamling. Om detta inte är möjligt bör proverna förvaras ytterligare, till exempel frysas, om möjligt, för att minimera biologisk nedbrytning och förlust av flyktiga halogenerade och svavelhaltiga föreningar.

Testprovet framställs i enlighet med EN 15002. För fasta material bör partikelstorleken vara mindre än 200 µm. Användning av halogenerade polymerer, såsom PVC-handskar, bör undvikas under provberedning.

Torkning av ett laboratorieprov kan utföras för homogeniseringsändamål om provet, beroende på metodens noggrannhet, innehåller försumbara mängder halogen- och svavelföreningar som är flyktiga vid den avsedda torktemperaturen. Torrsubstansen bestäms enligt EN 14346 på ett separat delprov (resultatet används för beräkningen).

Heterogena fuktiga eller pastaliknande prover kan blandas med aluminiumoxid tills granulärt material erhålls och sedan reduceras till ett granulärt pulver, företrädesvis med en partikelstorlek på mindre än 200 µm.

Utrustning som används i testerna inkluderar:

• En kalorimetrisk bomb med en kapacitet på minst 200 ml och utrustad med ett spolningssystem. Denna bomb är läckagesäker under testning och möjliggör kvantitativ vätskeåtervinning. Innerytan kan vara tillverkad av rostfritt stål eller något annat material som inte påverkas av förbränningsgaser. Materialen som används i bombaggregatet, såsom topplockspackning och trådisolering, måste vara motståndskraftiga mot värme och kemiska angrepp och får inte reagera på något sätt som skulle påverka resultaten. Bomber med gropiga ytor bör aldrig användas på grund av deras tendens att hålla kvar halogenider och sulfater. En film kan bildas på innerytan efter upprepad användning av bomben. Denna missfärgning bör avlägsnas genom regelbunden polering av bomben enligt tillverkarens instruktioner. Vissa kalorimetriska bomber kan ha keramiskt belagda innerytor eller platinahinkar för bättre korrosionsbeständighet.
• Provbehållare, platina, rostfritt stål eller kvarts.
• Tändkabel, platina eller rostfritt stål.
• Tändkrets som kan ge tillräcklig ström för att antända provet utan att smälta det.
• Absorptionskolv (t.ex. ett 200 ml provrör försett med ett dopprör av glasfritta för att bubbla upp förbränningsgaserna).
• Vanlig laboratorieutrustning såsom homogeniseringsanordningar (t.ex. blandare, mixers, malare, kvarnar), analysvåg (noggrannhet till minst 0,1 mg).

Bomben måste vara fri från organiska rester (ångor från organiska lösningsmedel, fett etc.). Tillverkarens anvisningar måste följas, särskilt avseende syrgastrycket inuti bomben och det maximalt tillåtna värmevärdet för testsektionen.

Halten- och svavelhalten i avfall är viktig eftersom dessa element kan ha betydande miljö-, hälso- och driftspåverkan när avfall bearbetas, särskilt vid förbränning, deponering eller användning för materialåtervinning. Övervakning och hantering av detta innehåll anses därför vara avgörande.

Till exempel, när avfall som innehåller halogener (klor, fluor) eller svavel förbränns, kan det bilda sura gaser som väteklorid och vätefluorid, vilka är frätande och giftiga. Svavel bildar svaveldioxid, en gas som bidrar till surt regn, andningsproblem och smog. Om både halogener och kolväten är närvarande finns det en risk att dioxiner och furaner bildas, vilka är mycket giftiga persistenta organiska föroreningar (POP). På deponier kan svavel omvandlas av bakterier till vätesulfid, en giftig och brandfarlig gas. Halogenerade föreningar tenderar att finnas kvar i miljön och bioackumuleras, vilket orsakar långsiktiga ekologiska skador.

Vår organisation, som i åratal har stöttat företag inom alla sektorer genom ett brett utbud av test-, mät-, analys- och utvärderingsaktiviteter, har ett starkt team av medarbetare som noggrant följer den globala utvecklingen inom vetenskap och teknik och ständigt förbättrar sig. I detta sammanhang tillhandahåller vi även testtjänster i enlighet med standarden "EN 14582 Karakterisering av avfall - Halogen- och svavelhalt - Syreförbränning i slutna system och bestämningsmetoder".