روش EPA 9020B کل هالیدهای آلی (TOX)

روش EPA 9020B کل هالیدهای آلی (TOX)

آژانس حفاظت از محیط زیست (EPA) «روش EPA 9020B کل هالیدهای آلی (TOX)» را منتشر می‌کند، روشی برای تعیین کل هالیدهای آلی (TOX) به عنوان کلرید در آب آشامیدنی و آب‌های زیرزمینی . این روش از جذب کربن با یک آشکارساز تیتراسیون میکروکولومتری استفاده می‌کند.

روش EPA 9020B کل هالیدهای آلی (TOX)

این روش تمام هالیدهای آلی شامل کلر، برم و ید جذب شده توسط کربن فعال دانه‌ای را تحت شرایط روش شناسایی می‌کند. گونه‌های حاوی فلوئور با این روش تعیین نمی‌شوند. این روش برای نمونه‌هایی معتبر است که در آنها غلظت هالید معدنی بیش از 20 هزار برابر غلظت هالید آلی نباشد. این روش کل هالیدهای آلی ترکیبات جذب شده به جامدات حل نشده را اندازه گیری نمی کند.

این روش محدود به استفاده توسط یا تحت نظارت تحلیلگرانی است که در کار با پیرولیز/میکروکولومتر و تفسیر نتایج تجربه دارند.

این روش به عنوان یک روش پیشنهادی ارائه شده است. می‌توان از آن به عنوان مرجعی برای مقایسه مناسب بودن سایر روش‌های مناسب برای اندازه‌گیری کل هالیدهای آلی استفاده کرد (یعنی با مقایسه حساسیت، دقت و صحت داده‌ها).

هنگام اعمال این روش، یک نمونه آب، که با حذف فضای خالی در ظرف نمونه‌برداری، در برابر از دست دادن مواد فرار محافظت شده و عاری از جامدات حل نشده است، از ستونی حاوی 40 میلی‌گرم کربن فعال عبور داده می‌شود. ستون شسته می‌شود تا هالیدهای معدنی به دام افتاده حذف شوند و سپس سوزانده می‌شود تا ارگانو-هالیدهای جذب شده به HX تبدیل شوند، که به صورت الکترولیتی جذب شده و با استفاده از یک آشکارساز میکروکولومتری تیتر می‌شود.

نمایش شماتیک سیستم جذب سطحی مورد استفاده در این روش در استاندارد آمده است. این سیستم عمدتاً شامل موارد زیر است:

  • ماژول جذب (مخازن شستشوی نمونه و نیترات تحت فشار)
  • ستون‌های جذب سطحی (پیرکس، طول ۵ سانتی‌متر، قطر خارجی ۶ میلی‌متر، قطر داخلی ۲ میلی‌متر)
  • کربن فعال گرانولی (آسیاب شده و تا مش ۱۰۰/۲۰۰ الک شده)
  • نگهدارنده‌های ستون
  • بالن‌های حجمی کلاس A (100 میلی‌لیتر و 50 میلی‌لیتر)

سیستم تیتراسیون میکروکولومتری مورد استفاده در این روش شامل اجزای زیر است:

  • دستگاه نمونه‌برداری قایقی (حداقل ۲ تا ۴ دقیقه در دمای ۸۰۰ درجه فارنهایت بی‌صدا باشد و پس از هر بار نمونه‌برداری، جاروبرقی کشیده و از بقایای آن پاک شود)
  • کوره پیرولیز
  • میکروکولومتر با انتگرال‌گیر
  • سلول تیتراسیون
  • ضبط کننده

تمام نمونه‌ها باید با استفاده از یک طرح نمونه‌برداری که مسائل شرح داده شده در این استاندارد را در نظر می‌گیرد، جمع‌آوری شوند. این نمونه‌ها در ویال‌های حاوی سپتوم تفلون جمع‌آوری شده و از نور محافظت می‌شوند. اگر این امکان پذیر نباشد، از بطری‌های شیشه‌ای کهربایی ۲۵۰ میلی‌لیتری با درب‌های تفلونی استفاده می‌شود. اگر نمونه خورنده نباشد، می‌توان به جای تفلون از فویل استفاده کرد. نمونه‌ها باید با اسیدی کردن با اسید سولفوریک تا حداکثر pH 250 نگهداری شوند، در دمای 2 درجه نگهداری شوند و با حذف فضای خالی در ظرف، از هدر رفتن مواد فرار جلوگیری شود. نمونه‌ها باید ظرف ۲۸ روز تجزیه و تحلیل شوند. برای به حداقل رساندن آلودگی، ظرف باید قبل از استفاده شسته و در دمای ۴۰۰ درجه بسته شود. تمام ظروف شیشه‌ای باید قبل از استفاده طبق روش مورد بحث در این استاندارد خشک شوند.

در طول آماده‌سازی نمونه، هنگام جابجایی نمونه باید دقت ویژه‌ای صورت گیرد تا از دست رفتن ارگانو-هالیدهای فرار به حداقل برسد. روش جذب باید همزمان و به صورت تکراری انجام شود.

کلر باقیمانده با افزودن سولفیت (5 میلی‌گرم کریستال سولفیت سدیم در هر لیتر نمونه) کاهش می‌یابد. اگر هدف از تجزیه و تحلیل تعیین غلظت کل هالید آلی در طول نمونه‌برداری باشد، باید در طول نمونه‌برداری سولفیت اضافه شود. لازم به ذکر است که کل هالیدهای آلی ممکن است هنگام نگهداری نمونه افزایش یابند. نمونه‌ها باید در دمای ۴ درجه و بدون فضای خالی نگهداری شوند.

در فرآیند جذب، دو ستون که هر کدام حاوی ۴۰ میلی‌گرم کربن فعال با مش ۱۰۰/۲۰۰ هستند، به صورت سری به هم متصل می‌شوند. محفظه نمونه پر شده و مقدار مشخصی از نمونه با سرعت تقریبی 40 میلی‌لیتر در دقیقه از ستون‌های کربن فعال عبور داده می‌شود. برای غلظت‌های TOX بین ۵ تا ۵۰۰ میکروگرم در لیتر، حجم ترجیحی ۱۰۰ میلی‌لیتر نمونه، برای ۵۰۱ تا ۱۰۰۰ میکروگرم در لیتر، ۵۰ میلی‌لیتر و برای ۱۰۰۱ تا ۲۰۰۰ میکروگرم در لیتر، ۲۵ میلی‌لیتر نمونه است. اگر TOX مورد انتظار بیش از 100 میکروگرم در لیتر باشد، نمونه به 200 تا 3 میکروگرم TOX در هر 5 میلی لیتر رقیق می‌شود. برای جابجایی یون‌های کلرید معدنی، ستون‌های سری با ۲ میلی‌لیتر محلول نیترات ۵۰۰۰ میلی‌گرم در لیتر با سرعت تقریبی ۲ میلی‌لیتر در دقیقه شسته می‌شوند.

سازمان ما دارای کارکنان قوی است که از نزدیک تحولات حوزه علم و فناوری در جهان را دنبال می‌کنند و دائماً خود را بهبود می‌بخشند. در میان مطالعات متعدد آزمایش، اندازه‌گیری، تجزیه و تحلیل و ارزیابی ارائه شده برای مشاغل در بخش‌های مختلف، خدمات آزمایشی مطابق با استاندارد «روش EPA 9020B کل هالیدهای آلی (TOX)» نیز وجود دارد.

واتساپ