La norme « Méthode EPA 1650 Halogénures organiques adsorbables par adsorption et titrage coulométrique » publiée par l'Agence de protection de l'environnement, connue sous le nom d'EPA en abrégé, concerne la détermination des halogénures organiques adsorbables (AOX) et d'autres halogénures organiques susceptibles d'être brûlés et titrés coulométriquement, associés à la loi sur l'eau propre, à la loi sur la conservation et la récupération des ressources et à la loi sur la réponse environnementale, l'indemnisation et la responsabilité globales. Cette méthode est conçue pour répondre aux exigences de recherche et de surveillance de l’Agence de protection de l’environnement (EPA).
Cette méthode peut être appliquée à la détermination des halogènes organiques liés adsorbables (AOX) dans l’eau et les eaux usées. Cette méthode est une combinaison de plusieurs méthodes existantes pour les mesures d’halogénures organiques.
La méthode peut être utilisée pour mesurer les halogénures liés organiquement (chlore, brome, iode) sous forme dissoute ou en suspension. Les résultats sont rapportés sous forme de chlorure organique. La limite de détection d’une méthode dépend généralement des interférences plutôt que des limitations instrumentales. Une limite de détection de méthode de 6,6 µg/L et un niveau minimum de 20 µg/L peuvent être atteints sans aucune interférence.
Cette méthode peut être utilisée par ou sous la supervision d’analystes expérimentés dans l’utilisation de la combustion/micro-coulométrie. Chaque laboratoire utilisant cette méthode doit démontrer sa capacité à produire des résultats acceptables en utilisant les procédures décrites dans cette norme.
Avant d’appliquer cette méthode, tout chlore restant éventuellement présent est éliminé en ajoutant du thiosulfate de sodium. Les échantillons sont ajustés à une valeur de pH de 2 et maintenus entre 0 et 4 jusqu'à l'analyse.
L'halogénure organique dans l'eau est déterminé par adsorption sur charbon actif granulaire, lavage de l'échantillon adsorbé et du charbon actif granulaire pour éliminer l'halogénure inorganique, combustion de l'échantillon et du charbon actif granulaire pour former un halogénure d'hydrogène et titrage de l'halogénure d'hydrogène avec un micro-coulomètre.
Le micro-coulomètre (détecteur) fonctionne en maintenant une concentration constante d'ions argent dans une cellule de titrage. Un potentiel électrique est appliqué à une électrode en argent solide pour produire des ions argent dans la cellule. Lorsque l'halogénure d'hydrogène, formé par la combustion d'un halogénure organique, pénètre dans la cellule, il se divise en un électrolyte d'acide acétique où il précipite sous forme d'halogénure d'argent. Le courant généré est intégré sur la durée de combustion. La charge électrique est proportionnelle au nombre de moles d'halogène capturées dans la cellule. La concentration massique des halogénures organiques est rapportée comme la concentration équivalente de chlorure lié organiquement.
Les halogénures organiques adsorbables sont identifiés comme les analytes mesurés par cette méthode. La nature des organohalogénures et la présence de matière semi-extractible affectent la quantité mesurée et l'interprétation des résultats.
Au moment du prélèvement de l’échantillon, si l’on sait que l’échantillon contient du chlore libre, le chlore doit être réduit pour éliminer toute interférence positive pouvant résulter de réactions de chloration continues. La connaissance du processus par lequel l’échantillon a été collecté peut être utile pour déterminer si une déchloration est nécessaire. Immédiatement après le prélèvement de l’échantillon, un test de chlore résiduel doit être effectué.
Au cours du processus d'acidification, la valeur du pH des échantillons aqueux est ajustée à un maximum de 2 avec de l'acide nitrique. L’acidification inhibe l’activité biologique et stabilise la dégradation chimique, y compris les éventuelles réactions de déshalogénation qui peuvent se produire à un pH élevé. L’acidification est nécessaire pour faciliter une adsorption étendue.
Pendant le processus de refroidissement, les échantillons sont conservés à une température de 0 à 4 degrés depuis le moment du prélèvement jusqu'à l'analyse.
La quantité d'échantillon est collectée dans un flacon en verre ambré de taille appropriée pour tous les tests de contrôle qualité et ne dépassant pas trois jours ou six mois à compter de la date de collecte, ce qui est obligatoire pour l'analyse. Les échantillons sont analysés dans un délai minimum de trois jours et maximum de six mois après le prélèvement.
Chaque laboratoire utilisant cette méthode doit mettre en œuvre un programme formel d’assurance qualité. Les exigences minimales de ce programme consistent en une démonstration initiale des capacités du laboratoire, une analyse continue des normes et des blancs en tant que tests de performance continus, et une analyse des échantillons de matrice et de répliques de matrice pour évaluer l'exactitude et la précision.
Notre organisation dispose d’un personnel solide qui suit de près les développements dans le domaine de la science et de la technologie à travers le monde et s’améliore constamment. Parmi les nombreuses études de tests, de mesures, d’analyses et d’évaluation proposées aux entreprises de divers secteurs, il existe également des services de tests conformes à la norme « Méthode EPA 1650 Halogénures organiques adsorbables par adsorption et titrage coulométrique ».
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