L’Agence de protection de l’environnement (EPA) publie la méthode EPA 9020B « Halogénures organiques totaux (TOX) », une procédure permettant de déterminer la teneur en halogénures organiques totaux (TOX) sous forme de chlorures dans l’eau potable et les eaux souterraines . Cette méthode utilise l’adsorption sur charbon actif avec un détecteur à titrage microcoulométrique.
Cette méthode détecte tous les halogénures organiques, y compris le chlore, le brome et l'iode adsorbés par du charbon actif granulaire dans les conditions de la méthode. Les espèces contenant du fluor ne sont pas déterminées par cette méthode. Cette méthode est valable pour les échantillons dans lesquels la concentration en halogénures inorganiques ne dépasse pas la concentration en halogénures organiques de plus de 20 XNUMX fois. Cette méthode ne mesure pas les halogénures organiques totaux des composés adsorbés sur des solides non dissous.
Cette méthode est limitée à l’utilisation par ou sous la supervision d’analystes expérimentés dans le fonctionnement d’un pyrolyse/micro-coulomètre et l’interprétation des résultats.
Cette méthode est fournie comme procédure recommandée. Il peut être utilisé comme référence pour comparer la pertinence d'autres méthodes considérées comme adaptées à la mesure des halogénures organiques totaux (c'est-à-dire en comparant la sensibilité, l'exactitude et la précision des données).
Lors de l'application de la méthode, un échantillon d'eau, protégé contre la perte de substances volatiles et exempt de solides non dissous par élimination de l'espace de tête dans le récipient d'échantillonnage, est passé à travers une colonne contenant 40 mg de charbon actif. La colonne est lavée pour éliminer les halogénures inorganiques piégés, puis brûlée pour convertir les organo-halogénures adsorbés en HX, qui est capturé électrolytiquement et titré à l'aide d'un détecteur micro-coulométrique.
La représentation schématique du système d’adsorption utilisé dans cette méthode est incluse dans la norme. Ce système comprend principalement :
Le système de titrage micro-coulométrique utilisé dans cette méthode comprend les composants suivants :
Tous les échantillons doivent être prélevés à l’aide d’un plan d’échantillonnage qui répond aux problèmes décrits dans cette norme. Ces échantillons sont collectés dans des flacons contenant des septa en téflon et protégés de la lumière. Si cela n’est pas possible, des bouteilles en verre ambré de 250 ml munies de bouchons doublés de Téflon sont utilisées. Si l'échantillon n'est pas corrosif, une feuille peut être utilisée à la place du Téflon. Les échantillons doivent être conservés par acidification avec de l'acide sulfurique jusqu'à une valeur de pH maximale de 2, stockés à 4 degrés et protégés contre la perte de substances volatiles en éliminant l'espace dans le récipient. Les échantillons doivent être analysés dans les 28 jours. Pour minimiser la contamination, le récipient doit être lavé et scellé à 400 degrés avant utilisation. Toute la verrerie doit être séchée avant utilisation selon la méthode décrite dans cette norme.
Lors de la préparation de l'échantillon, des précautions particulières doivent être prises lors de la manipulation de l'échantillon afin de minimiser la perte d'organo-halogénures volatils. La procédure d’adsorption doit être effectuée simultanément en double.
Le chlore résiduel est réduit par l’ajout de sulfite (5 mg de cristaux de sulfite de sodium par litre d’échantillon). Si l’analyse vise à déterminer la concentration totale en halogénures organiques lors de l’échantillonnage, du sulfite doit être ajouté lors de l’échantillonnage. Il convient de noter que les halogénures organiques totaux peuvent augmenter lorsque l’échantillon est stocké. Les échantillons doivent être conservés à 4 degrés sans vides.
Dans le processus d'adsorption, deux colonnes, contenant chacune 40 mg de charbon actif 100/200 mesh, sont connectées en série. La chambre d'échantillon est remplie et une quantité mesurée d'échantillon est passée à travers les colonnes de charbon actif à un débit d'environ 3 mL/min. Pour les concentrations de TOX comprises entre 5 et 500 µg/L, 100 mL d'échantillon sont le volume préféré, pour 501 à 1000 µg/L, 50 mL, et pour 1001 à 2000 µg/L, 25 mL d'échantillon sont le volume préféré. Si le TOX attendu est supérieur à 2000 µg/L, l'échantillon est dilué à 100 à 1 µg de TOX pour 50 mL. Pour déplacer les ions chlorure inorganiques, les colonnes en série sont lavées avec 2 mL de solution de nitrate à 2 5000 mg/L à un débit d'environ XNUMX mL/min.
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