EN 14582 Kandungan Halogen dan Sulfur dalam Limbah - Pembakaran Oksigen dalam Sistem Tertutup dan Metode Penentuannya

Standar Eropa "EN 14582 Karakterisasi Limbah - Kandungan Halogen dan Sulfur - Pembakaran Oksigen dalam Sistem Tertutup dan Metode Penentuannya" menjelaskan metode pembakaran untuk menentukan kandungan halogen dan sulfur dalam material melalui pembakaran dalam sistem tertutup yang mengandung oksigen (bom kalorimetri) yang dilanjutkan dengan analisis produk pembakaran menggunakan berbagai teknik analisis. Metode ini berlaku untuk sampel padat, pasta, dan cair yang mengandung lebih dari 0,025 g/kg halogen atau 0,025 g/kg sulfur. Batas deteksi bergantung pada unsur, matriks, dan teknik penentuan yang digunakan. Halida dan sulfat tak larut yang terdapat dalam sampel atau yang dihasilkan selama tahap pembakaran tidak sepenuhnya ditentukan oleh metode ini.

Untuk tujuan standar ini, istilah dan definisi berikut berlaku:

• Kandungan sulfur mengacu pada jumlah total sulfur yang ada sebagai senyawa organik dan anorganik yang dapat diubah menjadi sulfat melalui pembakaran dan kemudian diserap atau dilarutkan dalam larutan berair.
• Kandungan halogen mengacu pada jumlah halogen yang dapat diubah menjadi halida (fluorida, klorida, bromida, iodida) melalui pembakaran dan kemudian ada sebagai senyawa organik dan anorganik yang diserap atau dilarutkan dalam larutan berair.

Pada prinsipnya, sampel dioksidasi melalui pembakaran dalam sistem tertutup (bom berisi oksigen bertekanan). Senyawa halogen dan yang mengandung sulfur diubah menjadi fluorida, klorida, bromida, iodida, dan sulfat, yang diserap atau dilarutkan dalam larutan absorpsi. Berbagai metode dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi halida dan sulfat dalam larutan absorpsi. Secara umum, metode ini dapat diterapkan untuk konsentrasi di atas 0,025 g/kg, tergantung pada unsur, matriks, dan teknik penentuannya. Metode ini dapat digunakan untuk sampel berair atau sampel yang sulit terbakar, termasuk penggunaan peningkat pembakaran.

Tabel yang disediakan dalam standar ini memberikan contoh zat kontrol yang menghasilkan pemulihan halogen dan sulfur secara lengkap (90 hingga 110 persen). Untuk menghasilkan campuran kontrol yang sesuai, zat kontrol dipilih sedemikian rupa sehingga semua unsur yang akan ditentukan terwakili dalam sampel. Kandungan halogen dan sulfur harus berada dalam rentang yang sama dengan kandungan unsur dalam sampel dan kira-kira di tengah rentang kerja teknik penentuan. Jika perlu, encerkan dengan selulosa atau aluminium oksida untuk mencapai kandungan unsur yang sesuai. Campuran zat kontrol dan selulosa atau aluminium oksida harus dihomogenkan, misalnya, menggunakan gravel mill.

Pembakaran bersama iodin dan sulfur dapat berinteraksi untuk meningkatkan reduksi iodin menjadi iodida dan oksidasi sulfur menjadi sulfat. Campuran kontrol gabungan dapat memberikan jaminan palsu mengenai kapasitas metode jika sampel aktual hanya mengandung satu unsur.

Sampel laboratorium yang aktif secara biologis harus disimpan pada suhu 4°C, dan analisis halogen serta sulfur harus dilakukan dalam waktu tujuh hari setelah pengambilan. Jika hal ini tidak memungkinkan, sampel harus disimpan lebih lanjut, misalnya dibekukan, jika memungkinkan, untuk meminimalkan biodegradasi dan hilangnya senyawa halogen dan sulfur yang mudah menguap.

Sampel uji disiapkan sesuai dengan EN 15002. Untuk material padat, ukuran partikel harus kurang dari 200 µm. Penggunaan polimer terhalogenasi, seperti sarung tangan PVC, harus dihindari selama persiapan sampel.

Pengeringan sampel laboratorium dapat dilakukan untuk tujuan homogenisasi jika, tergantung pada akurasi metode, sampel tersebut mengandung senyawa halogen dan sulfur dalam jumlah yang dapat diabaikan, yang mudah menguap pada suhu pengeringan yang diinginkan. Bahan kering ditentukan sesuai dengan EN 14346 pada subsampel terpisah (hasilnya digunakan untuk perhitungan).

Sampel heterogen yang lembap atau seperti pasta dapat dicampur dengan aluminium oksida hingga diperoleh bahan granular, kemudian direduksi menjadi bubuk granular, sebaiknya dengan ukuran partikel kurang dari 200 pm.

Peralatan yang digunakan dalam pengujian antara lain:

• Bom kalorimetrik dengan kapasitas minimal 200 ml dan dilengkapi sistem pembersihan. Bom ini antibocor selama pengujian dan memungkinkan pemulihan cairan kuantitatif. Permukaan bagian dalam dapat terbuat dari baja tahan karat atau bahan apa pun yang tidak terpengaruh oleh gas pembakaran. Bahan-bahan yang digunakan dalam perakitan bom, seperti paking kepala silinder dan insulasi kawat, harus tahan terhadap panas dan serangan kimia dan tidak boleh bereaksi dengan cara apa pun yang akan memengaruhi hasil. Bom dengan permukaan berlubang tidak boleh digunakan karena kecenderungannya untuk menahan halida dan sulfat. Sebuah lapisan film dapat terbentuk pada permukaan bagian dalam setelah penggunaan bom berulang kali. Noda ini harus dihilangkan dengan memoles bom secara berkala sesuai dengan petunjuk pabrik. Beberapa bom kalorimetrik mungkin memiliki permukaan bagian dalam berlapis keramik atau ember platinum untuk ketahanan korosi yang lebih baik.
• Wadah sampel, platinum atau baja tahan karat atau kuarsa.
• Kabel pengapian, platina atau baja tahan karat.
• Rangkaian pengapian yang mampu menyediakan arus yang cukup untuk menyalakan sampel tanpa melelehkannya.
• Labu serapan (misalnya tabung reaksi 200 ml yang dilengkapi dengan tabung celup frit kaca untuk menggelembungkan gas pembakaran).
• Peralatan laboratorium umum seperti alat homogenisasi (misalnya mixer, blender, penggiling, penggiling), neraca analitik (akurasi minimal 0,1 mg).

Bom harus bebas dari residu organik (uap pelarut organik, minyak, dll.). Instruksi pabrik harus dipatuhi, terutama tekanan oksigen di dalam bom dan nilai kalor maksimum yang diizinkan pada bagian uji.

Kandungan halogen dan sulfur dalam limbah penting karena unsur-unsur ini dapat menimbulkan dampak lingkungan, kesehatan, dan operasional yang signifikan ketika limbah diproses, terutama ketika dibakar, dibuang ke TPA, atau digunakan untuk pemulihan material. Oleh karena itu, pemantauan dan pengelolaan kandungan ini dianggap penting.

Misalnya, ketika sampah yang mengandung halogen (klorin, fluorin) atau sulfur dibakar, gas-gas tersebut dapat membentuk gas asam seperti hidrogen klorida dan hidrogen fluorida, yang bersifat korosif dan beracun. Sulfur membentuk sulfur dioksida, gas yang berkontribusi terhadap hujan asam, masalah pernapasan, dan kabut asap. Jika halogen dan hidrokarbon terdapat bersamaan, terdapat risiko pembentukan dioksin dan furan, yang merupakan polutan organik persisten (POP) yang sangat beracun. Di tempat pembuangan akhir (TPA), sulfur dapat diubah oleh bakteri menjadi hidrogen sulfida, gas yang beracun dan mudah terbakar. Senyawa halogen cenderung bertahan di lingkungan dan terakumulasi secara biologis, menyebabkan kerusakan ekologis jangka panjang.

Organisasi kami, yang telah mendukung bisnis di semua sektor selama bertahun-tahun melalui beragam kegiatan pengujian, pengukuran, analisis, dan evaluasi, memiliki tim karyawan yang tangguh yang senantiasa mengikuti perkembangan sains dan teknologi global dan terus meningkatkan diri. Dalam konteks ini, kami juga menyediakan layanan pengujian sesuai dengan standar "EN 14582 Karakterisasi Limbah - Kandungan Halogen dan Sulfur - Pembakaran Oksigen dalam Sistem Tertutup dan Metode Penentuannya".