ISO 12846 Квалитет на вода - Определување на жива - метод со употреба на спектрометрија на атомска апсорпција (AAS) со и без збогатување

Во стандардот „ISO 12846 Quality Water - Determination of Mercury - Method using атомска апсорпциона спектрометрија (AAS) со и без збогатување“ развиен од Меѓународната организација за стандардизација (ISO), се користи за одредување на жива во пиење, површина, почва, дожд и отпадна вода по соодветно предварење се опишани два методи. За првиот метод, се применува процес на збогатување, на пример со инкорпорирање на Hg на адсорбер на злато/платина. За другиот метод (метод без збогатување), чекорот на збогатување е прескокнат.

Изборот на метод зависи од достапната опрема, матрицата и опсегот на концентрација од интерес. И двата методи се соодветни за одредување на жива во вода. Методот на збогатување генерално има практичен работен опсег помеѓу 0,01 µg/l и 1 µg/l. Просечната граница на квантификација пријавена од учесниците во испитувањето за валидација е 0,008 µg/l. Оваа информација за просечната граница на квантификација дава насоки за корисникот на овој меѓународен стандард и не ја менува проценката на податоците за перформансите врз основа на податоци специфични за лабораторијата. Можно е да се постигнат пониски просечни граници на квантификација со специфична инструментација (на пр., анализатори со единечна жива).

Незбогатениот метод генерално има практичен работен опсег кој започнува од 0,05 µg/l. Просечната граница на квантификација пријавена од учесниците во испитувањето за валидација беше 0,024 µg/l. Дали повисоките концентрации ќе се одредат со прескокнување на чекорот на збогатување или со разредување на примерокот, зависи од корисникот да одлучи, во зависност од конкретната апликација. Чувствителноста на двата методи зависи од избраните работни услови.

Друга можност за определување на екстремно ниски концентрации на Hg до 0,002 µg/l без претходна концентрација е примената на атомска флуоресцентна спектрометрија (овој метод е опишан во стандардот ISO 17852). Специфичните жива анализатори со атомска апсорпција овозможуваат одредување до 0,010 µg/l без претходна концентрација.

Општо земено, определувањето на концентрациите на жива во трагови со атомска апсорпциона спектрометрија зависи од чистите работни услови во лабораторијата и употребата на хемикалии со висока чистота со занемарливи празнини со ниска жива.

Овој стандард е применлив за индустриски и комунални отпадни води по дополнителен чекор на варење спроведен под соодветни услови и соодветна валидација на методот. За анаеробниот редуктивен индустриски отпад, можното прашање за стабилноста на примерокот (загуба на жива) мора сеопфатно да се реши.

Моновалентната или двовалентната жива и органо-живите соединенија исто така се претвораат во двовалентна жива со оксидација со калиум бромат/калиум бромид, а потоа се редуцираат во елементарна форма со калај хлорид во кисела средина. Елементарната жива потоа се струга од растворот со помош на инертен гас или воздушен млаз без жива. Алтернативно, примероците може да се конзервираат со дихромат/азотна киселина и да се дигестираат под соодветни услови (на пр., со употреба на калиум перманганат/калиум пероксодисулфат). Оваа техника не е дел од овој стандард и затоа мора правилно да се потврди од страна на корисникот.

Ако се примени чекорот на збогатување, живата (во форма на атомска пареа) се транспортира во кварцна цевка каде што живата се адсорбира со соодветно загревање и адсорбент (на пример, златно-платина газа) во проток на инертен гас со незначителна содржина на жива. Други адсорбенти засновани на принципот на агрегација се дозволени доколку корисникот демонстрира соодветност за намената.

Живата потоа се ослободува со брзо загревање на адсорбентот (десорпција на најмалку 600 степени) и се транспортира во протокот на носечкиот гас до ќелијата за апсорпција, каде што апсорпцијата се мери на 253,7 nm во зрачниот зрак на атомскиот апсорпционен спектрометар. Концентрациите се пресметуваат со помош на крива на калибрација или стандарден метод на додавање.

Ако чекорот на збогатување се прескокне, живата се носи директно во кивета. Апсорпциите се мерат и на бранова должина од 253,7 nm.

Со жива, постои ризик од реакции на размена, т.е. адсорпција и десорпција, кои се појавуваат на ѕидовите на садовите за земање примероци и реакција. Затоа, инструкциите мора точно да се следат.

Пареата на жива може да се испушта од различни пластики. Овој феномен треба да се земе предвид при изборот на материјал за цевки. Треба да се користат стаклени или специјални пластични цевки. На пример, силиконските цевки не се соодветни.

Елементите кои лесно се намалуваат како златото, среброто и платината може да се комбинираат со елементарната жива, предизвикувајќи потиснување. Дополнително, јодидот е значаен интерферер кој предизвикува сериозно потиснување на живиот сигнал.

VOCs може да апсорбираат во опсегот на UV и иако се користи автоматска корекција на позадината за да се компензира за ова, сепак ќе резултира со деградиран однос сигнал-шум. Сите раствори мора да се доведат на иста температура (ab не повеќе од 25 степени) пред намалување и отстранување на живата пареа.

Земањето мостри мора да се врши во согласност со овој стандард и мора да се врши со користење на контејнерите за земање мостри наведени во овој стандард. Неопходно е да се осигура дека садот за земање мостри не содржи жива и не предизвикува губење на жива со адсорпција или дифузија.

Меѓу бројните студии за тестирање, мерење, анализа и евалуација, нашата организација обезбедува за бизниси во различни сектори, со својот обучен и стручен кадар и напредна технолошка опрема, „ISO 12846 Квалитет на вода - Определување на жива - Метод со употреба на атомска апсорпциона спектрометрија (AAS) со и без збогатување“ Обезбедува и услуги за тестирање дефинирани во стандардот.