DIN 11885 Vattenkvalitet - Bestämning av utvalda element genom induktivt kopplad plasmaoptisk emissionsspektrometri (ICP-OES)

I standarden "DIN 11885 Vattenkvalitet - Bestämning av utvalda element genom induktivt kopplad plasmaoptisk emissionsspektrometri (ICP-OES)" utvecklad av det tyska institutet för standardisering (DIN), lösta lösta grundämnen i olika typer av vatten, t.ex , rå-, dricks- och avloppsvatten, bestäms En metod beskrivs för bestämning av grundämnen, partikelbundna grundämnen (partiklar) och total grundämneshalt baserat på följande grundämnen: aluminium, antimon, arsenik, barium, beryllium, vismut, bor, kadmium, kalcium, krom, kobolt, koppar, gallium, indium, järn, bly, litium, magnesium, mangan, molybden, nickel, fosfor, kalium, selen, kisel, silver, natrium, strontium, svavel, tenn, titan, volfram, vanadin, zink och zirkonium.

Med hänsyn till specifika och ytterligare störningar kan dessa element även bestämmas i rötning av vatten, slam och sediment (t.ex. vattenrötning specificerad i ISO 15587-1 eller ISO 15587-2 standarder).

Den beskrivna metoden är lämplig för masskoncentrationer av partiklar under 2 g/l i avloppsvatten. Omfattningen av denna metod kan utvidgas till andra matriser eller större mängder partiklar om det kan visas att ytterligare interferenser beaktas och korrigeras. Det är upp till användaren att visa lämplighet för ändamålet. Rekommenderade våglängder, kvantifieringsgränser och signifikanta spektrala interferenser för utvalda element ingår i en tabell som tillhandahålls i standarden. Denna tabell listar elementen och de mest signifikanta spektrala interferenserna vid våglängder som rekommenderas för analys.

Flera typer av interferenseffekter kan bidra till felaktigheter i bestämningen av spårämnen. Dessa effekter är:

• Spektrala interferenser kategoriseras enligt följande:
  • En överlappning av en spektrallinje från ett annat element. Dessa effekter kan kompenseras för att använda datorkorrigering av rådata.
  • Olöst överlappning av molekylära bandspektra. Dessa effekter kan möjligen övervinnas genom att välja en alternativ våglängd.

Om lämplig utrustning finns tillgänglig kan våglängdsavsökning utföras för att detektera potentiell spektral interferens.

• Bakgrundseffekter kategoriseras enligt följande:
  • Bakgrundsbidrag från kontinuerliga eller rekombinationshändelser.
  • Bakgrundsbidrag från ströljus från linjeemission av högkoncentrerade element.

Effekten av bakgrundsstörningar kan ofta kompenseras genom bakgrundskorrigering intill analytlinjen.

För denna standards syften gäller följande termer och definitioner:

• Noggrannhet är graden av överensstämmelse mellan testresultatet och det accepterade referensvärdet. Termen noggrannhet, när den tillämpas på uppsättningen av observerade värden, beskriver en kombination av slumpmässiga felkomponenter och vanliga systematiska felkomponenter. Noggrannhet inkluderar precision och noggrannhet.
• Analyter är element som måste bestämmas.
• Bakgrundsekvivalentkoncentration är den grundämneskoncentration som krävs för att producera en analytsignal med samma intensitet som bakgrundssignalen.
• Kalibreringsblindlösningen bereds på samma sätt som kalibreringslösningen men utesluter analyten.
• Kalibreringslösning är den lösning som framställs av stamlösningar eller en certifierad standard som används för att kalibrera instrumentet.
• Kalibreringskontrolllösningen är lösningen med känd sammansättning inom intervallet av kalibreringslösningar men framställd oberoende.
• Bestämning är hela processen från att bereda testprovlösningen till att mäta och beräkna slutresultatet.
• Instrumentprestandakontrolllösning är lösningen som används för att bestämma och kontrollera instrumentdrift för analyter av intresse.
• Linjäritet är det räta linjeförhållandet mellan mätresultatet (signal) och mängden (koncentrationen) av den komponent som ska bestämmas.
• Detektionsgränsen är den minsta mängd eller koncentration av en analyt i testprovet som på ett tillförlitligt sätt kan särskiljas från noll.

Grunden för den beskrivna metoden är mätning av ljusemission med en optisk spektroskopisk teknik. Proverna immas och den producerade aerosolen transporteras till plasmabrännaren där excitation sker. Karakteristiska emissionsspektra produceras av radiofrekvent induktivt kopplad plasma (ICP). Spektrana sprids av en gitterspektrometer och intensiteterna hos linjerna övervakas av en detektor. Signaler från detektorerna bearbetas och styrs av ett datorsystem. En lämplig bakgrundskorrigeringsteknik används för att kompensera för varierande bakgrundsbidrag vid bestämning av spårelement.

Bland de många test-, mätnings-, analys- och utvärderingsstudier som genomförts för företag inom olika sektorer, har vår organisation, med sin utbildade och sakkunniga personal och avancerad teknisk utrustning, etablerat följande standarder: "DIN 11885 Vattenkvalitet - Bestämning av utvalda element genom induktivt kopplad plasma optisk emissionsspektrometri (ICP-OES)" Den tillhandahåller också testtjänster som definieras i "bestämning"-standarden.