ISO 12846 Vattenkvalitet - Bestämning av kvicksilver - Metod med atomabsorptionsspektrometri (AAS) med och utan anrikning

Standarden "ISO 12846 Vattenkvalitet - Bestämning av kvicksilver - Metod med användning av atomabsorptionsspektrometri (AAS) med och utan anrikning" utvecklad av International Organization for Standardization (ISO) beskriver två metoder som används för att bestämma kvicksilver i dricksvatten, yta, jord, regn och avloppsvatten efter lämplig förrötning. För den första metoden tillämpas en anrikningsprocess, till exempel genom inkorporering av Hg på en guld/platina-adsorberare. För den andra metoden (icke-anrikningsmetoden) hoppas anrikningssteget över.

Valet av metod beror på tillgänglig utrustning, matris och det aktuella koncentrationsintervallet. Båda metoderna är lämpliga för att bestämma kvicksilver i vatten. Anrikningsmetoden har generellt ett praktiskt arbetsområde mellan 0,01 µg/l och 1 µg/l. Den genomsnittliga kvantifieringsgränsen som rapporterats av deltagarna i valideringsstudien är 0,008 µg/l. Denna information om den genomsnittliga kvantifieringsgränsen ger vägledning till användaren av denna internationella standard och ändrar inte uppskattningen av prestandadata baserade på laboratoriespecifika data. Det är möjligt att uppnå lägre genomsnittliga kvantifieringsgränser med specifik instrumentering (t.ex. enskilda kvicksilveranalysatorer).

Den oberikade metoden har i allmänhet ett praktiskt arbetsområde från 0,05 µg/l. Den genomsnittliga kvantifieringsgränsen som rapporterades av deltagarna i valideringsstudien var 0,024 µg/l. Huruvida högre koncentrationer bestäms genom att hoppa över anrikningssteget eller späda ut provet är upp till användaren att bestämma, beroende på den specifika applikationen. Känsligheten för båda metoderna beror på de valda driftsförhållandena.

En annan möjlighet för bestämning av extremt låga Hg-koncentrationer ner till 0,002 µg/l utan föregående koncentration är tillämpningen av atomär fluorescensspektrometri (denna metod beskrivs i ISO 17852-standarden). Specifika atomabsorberande kvicksilveranalysatorer tillåter bestämningar ner till 0,010 µg/l utan föregående koncentration.

I allmänhet beror bestämning av spårkvicksilverkoncentrationer med atomabsorptionsspektrometri på rena arbetsförhållanden i laboratoriet och användningen av kemikalier med hög renhet med försumbara låga kvicksilverhålrum.

Denna standard är tillämplig på industriellt och kommunalt avloppsvatten efter ett ytterligare rötningssteg utfört under lämpliga förhållanden och lämplig metodvalidering. För anaerobt reduktivt industriavfall måste en möjlig provstabilitetsfråga (kvicksilverförlust) tas upp på ett omfattande sätt.

Monovalent eller divalent kvicksilver och organiska kvicksilverföreningar omvandlas också till divalent kvicksilver genom oxidation med kaliumbromat/kaliumbromid och reduceras sedan till elementär form med tennklorid i en sur miljö. Elementärt kvicksilver skrapas sedan ur lösningen med hjälp av en inert gas eller en kvicksilverfri luftström. Alternativt kan prover konserveras med dikromat/salpetersyra och brytas ner under lämpliga förhållanden (t.ex. med kaliumpermanganat/kaliumperoxodisulfat). Denna teknik ingår inte i denna standard och måste därför verifieras korrekt av användaren.

Om anrikningssteget tillämpas, transporteras kvicksilvret (i form av atomånga) till ett kvartsrör där kvicksilvret adsorberas genom lämplig uppvärmning och adsorbent (t.ex. guld-platina-gasväv) i en inert gasström med försumbar kvicksilverhalt. Andra adsorbenter baserade på aggregationsprincipen är tillåtna om användaren visar lämplighet för ändamålet.

Kvicksilvret frigörs sedan genom snabb uppvärmning av adsorbenten (desorption vid minst 600 grader) och transporteras i bärgasflödet till absorptionscellen, där absorbansen mäts vid 253,7 nm i atomabsorptionsspektrometerns strålstråle. Koncentrationer beräknas med hjälp av en kalibreringskurva eller standardadditionsmetod.

Om anrikningssteget hoppas över förs kvicksilvret direkt in i en kyvett. Absorbanser mäts också vid en våglängd av 253,7 nm.

Med kvicksilver finns det risk för att utbytesreaktioner, det vill säga adsorption och desorption, uppstår på provtagnings- och reaktionskärlens väggar. Därför måste instruktionerna följas exakt.

Kvicksilverånga kan släppas ut från olika plaster. Detta faktum bör beaktas vid valet av rörmaterial. Glas eller speciella plaströr bör användas. Till exempel är silikonrör inte lämpliga.

Enkelt reducerbara element som guld, silver och platina kan kombineras med elementärt kvicksilver, vilket orsakar undertryckning. Dessutom är jodid en betydande interfererare som orsakar allvarlig undertryckning av kvicksilversignalen.

Flyktiga organiska ämnen kan absorbera i UV-området och även om automatisk bakgrundskorrigering används för att kompensera för detta kommer det fortfarande att resultera i ett försämrat signal-brusförhållande. Alla lösningar måste bringas till samma temperatur (ab högst 25 grader) före reduktion och avdrivning av kvicksilverånga.

Provtagning måste utföras i enlighet med denna standard och måste utföras med de provtagningsbehållare som specificeras i denna standard. Det är nödvändigt att säkerställa att provtagningsbehållaren inte innehåller kvicksilver och inte orsakar förlust av kvicksilver genom adsorption eller diffusion.

Bland de många testnings-, mätnings-, analys- och utvärderingsstudier som den tillhandahåller för företag inom olika sektorer, tillhandahåller vår organisation också testtjänster definierade i "ISO 12846 Vattenkvalitet - Bestämning av kvicksilver - Metod med atomabsorptionsspektrometri (AAS) med och utan anrikning", med en utbildad och sakkunnig personal och avancerad utrustning.