Phương pháp EPA 9020B Tổng lượng Halogen hữu cơ (TOX)

Cơ quan Bảo vệ Môi trường (EPA) công bố “Phương pháp EPA 9020B Tổng halogen hữu cơ (TOX)”, một quy trình để xác định tổng halogen hữu cơ (TOX) dưới dạng clorua trong nước uống và nước ngầm . Phương pháp này sử dụng phương pháp hấp phụ carbon với đầu dò chuẩn độ vi điện lượng.

Phương pháp này phát hiện tất cả các halogen hữu cơ bao gồm clo, brom và iốt được hấp phụ bởi than hoạt tính dạng hạt trong các điều kiện của phương pháp. Các chất có chứa flo không được xác định bằng phương pháp này. Phương pháp này áp dụng cho các mẫu có nồng độ halogen vô cơ không vượt quá nồng độ halogen hữu cơ quá 20 nghìn lần. Phương pháp này không đo được tổng lượng halide hữu cơ của các hợp chất được hấp phụ vào chất rắn không hòa tan.

Phương pháp này chỉ được sử dụng bởi hoặc dưới sự giám sát của các nhà phân tích có kinh nghiệm trong việc vận hành máy nhiệt phân/vi điện lượng và giải thích kết quả.

Phương pháp này được cung cấp như một quy trình được khuyến nghị. Có thể sử dụng làm tài liệu tham khảo để so sánh tính phù hợp của các phương pháp khác được coi là phù hợp để đo tổng lượng halide hữu cơ (tức là bằng cách so sánh độ nhạy, độ chính xác và độ tin cậy của dữ liệu).

Khi áp dụng phương pháp này, mẫu nước được bảo vệ chống mất các chất dễ bay hơi và không chứa chất rắn không hòa tan bằng cách loại bỏ khoảng trống trong bình chứa mẫu, được dẫn qua cột chứa 40 mg than hoạt tính. Cột được rửa để loại bỏ các halide vô cơ bị giữ lại và sau đó đốt cháy để chuyển các halide hữu cơ đã hấp phụ thành HX, sau đó được thu giữ bằng phương pháp điện phân và chuẩn độ bằng máy dò vi điện lượng.

Sơ đồ biểu diễn hệ thống hấp phụ được sử dụng trong phương pháp này được đưa vào tiêu chuẩn. Hệ thống này chủ yếu bao gồm:

• Mô-đun hấp phụ (mẫu chịu áp suất và bể chứa rửa nitrat)
• Cột hấp phụ (pyrex, dài 5 cm x đường kính ngoài 6 mm x đường kính trong 2 mm)
• Than hoạt tính dạng hạt (nghiền và sàng đến lưới 100/200)
• Người giữ cột
• Bình định mức loại A (100 mL và 50 mL)

Hệ thống chuẩn độ vi điện lượng được sử dụng trong phương pháp này bao gồm các thành phần sau:

• Thiết bị lấy mẫu thuyền (im lặng ở nhiệt độ 2 độ trong ít nhất 4-800 phút và hút bụi và làm sạch cặn sau mỗi lần chạy)
• Lò nhiệt phân
• Micro-coulometer với bộ tích hợp
• Tế bào chuẩn độ
• Máy ghi âm

Tất cả các mẫu phải được thu thập bằng cách sử dụng kế hoạch lấy mẫu giải quyết các vấn đề được mô tả trong tiêu chuẩn này. Các mẫu này được thu thập trong lọ chứa vách ngăn teflon và tránh ánh sáng. Nếu không thể thực hiện được cách này, hãy sử dụng chai thủy tinh màu hổ phách 250 mL có nắp lót Teflon. Nếu mẫu không có tính ăn mòn, có thể sử dụng giấy bạc thay cho Teflon. Mẫu phải được bảo quản bằng cách axit hóa bằng axit sunfuric đến độ pH tối đa là 2, lưu trữ ở nhiệt độ 4 độ và bảo vệ mẫu khỏi mất các chất dễ bay hơi bằng cách loại bỏ không gian trong bình chứa. Mẫu phải được phân tích trong vòng 28 ngày. Để giảm thiểu ô nhiễm, bình chứa phải được rửa sạch và đậy kín ở nhiệt độ 400 độ trước khi sử dụng. Tất cả đồ thủy tinh phải được sấy khô trước khi sử dụng theo phương pháp được thảo luận trong tiêu chuẩn này.

Trong quá trình chuẩn bị mẫu, cần đặc biệt cẩn thận khi xử lý mẫu để giảm thiểu thất thoát các hợp chất halogen hữu cơ dễ bay hơi. Quá trình hấp phụ phải được thực hiện đồng thời theo hai lần lặp lại.

Giảm lượng clo dư bằng cách thêm sunfit (5 mg tinh thể natri sunfit trên một lít mẫu). Nếu mục đích phân tích là xác định nồng độ halide hữu cơ tổng thể trong quá trình lấy mẫu, cần phải thêm sunfit vào trong quá trình lấy mẫu. Cần lưu ý rằng tổng lượng halide hữu cơ có thể tăng khi mẫu được lưu trữ. Mẫu phải được bảo quản ở nhiệt độ 4 độ C và không có lỗ rỗng.

Trong quá trình hấp phụ, hai cột, mỗi cột chứa 40 mg than hoạt tính lưới 100/200, được kết nối nối tiếp. Buồng mẫu được đổ đầy và một lượng mẫu nhất định được đưa qua các cột than hoạt tính với tốc độ khoảng 3 mL/phút. Đối với nồng độ TOX từ 5 đến 500 µg/L, 100 mL mẫu là thể tích thích hợp, đối với nồng độ TOX từ 501 đến 1000 µg/L, 50 mL và đối với nồng độ TOX từ 1001 đến 2000 µg/L, 25 mL mẫu là thể tích thích hợp. Nếu TOX dự kiến ​​lớn hơn 2000 µg/L, mẫu sẽ được pha loãng thành 100 đến 1 µg TOX trên 50 mL. Để thay thế các ion clorua vô cơ, các cột nối tiếp được rửa bằng 2 mL dung dịch nitrat 2 mg/L với tốc độ khoảng 5000 mL/phút.

Tổ chức của chúng tôi có đội ngũ nhân viên hùng hậu, luôn theo dõi sát sao những diễn biến trong lĩnh vực khoa học công nghệ trên thế giới và không ngừng cải tiến. Trong số nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá được cung cấp cho các doanh nghiệp trong nhiều lĩnh vực khác nhau, cũng có các dịch vụ thử nghiệm theo tiêu chuẩn “Phương pháp EPA 9020B Tổng lượng halogen hữu cơ (TOX)”.