EPA 方法 1650 通过吸附和库仑滴定法测定可吸附有机卤化物

美国环境保护署（EPA）发布的标准“EPA 方法 1650 通过吸附和库仑滴定法测定可吸附有机卤化物”是根据《清洁水法》、《资源保护和回收法》和《综合环境反应、补偿和责任法》的规定，用于测定可吸附有机卤化物（AOX）和其他可通过燃烧和库仑滴定法测定的有机卤化物。该方法旨在满足环境保护署（EPA）的研究和监测要求。

该方法可用于水和废水中可吸附有机键合卤素（AOX）的测定。该方法综合了现有的几种有机卤化物测量方法。

该方法可用于测量溶解或悬浮形式的有机结合卤化物（氯、溴、碘）。结果以有机氯化物形式报告。方法的检测限通常取决于干扰而不是仪器限制。方法检测限为 6,6 µg/L，最低浓度为 20 µg/L，且无任何干扰。

该方法可以由具有燃烧/微库仑分析经验的分析员使用或在其监督下使用。每个使用此方法的实验室都必须证明其能够使用本标准中描述的程序产生可接受的结果。

在应用此方法之前，通过添加硫代硫酸钠去除可能存在的任何残留氯。将样品的 pH 值调整为 2，并保持在 0 至 4 之间直至分析。

水中有机卤化物测定采用颗粒活性炭吸附，洗涤吸附的样品和颗粒活性炭，除去无机卤化物，灼烧样品和颗粒活性炭，生成卤化氢，用微库仑计滴定卤化氢。

微库仑计（检测器）的工作原理是维持滴定池中恒定的银离子浓度。将电势施加到固体银电极上以在电池中产生银离子。当有机卤化物燃烧产生的卤化氢进入电池时，它会分解成乙酸电解质，并在那里以卤化银的形式沉淀。产生的电流在燃烧期间被积分。电荷与电池中捕获的卤素摩尔数成正比。有机卤化物的质量浓度以有机结合氯化物的当量浓度来报告。

可吸附有机卤化物被确定为该方法测量的分析物。有机卤化物的性质和半可萃取物质的存在会影响测量的量和结果的解释。

采集样品时，如果已知样品含有游离氯，则应减少氯以消除持续氯化反应可能产生的任何正干扰。了解样品的采集过程对于确定是否需要脱氯很有帮助。采集样品后应立即进行残留氯检测。

在酸化过程中，用硝酸将水样的 pH 值调节至最高 2。酸化可抑制生物活性并稳定化学降解，包括在高 pH 值下可能发生的脱卤反应。酸化对于促进广泛吸附是必要的。

在冷却过程中，样品从采集到分析都保持在0至4度的温度。

将样品量收集在适当大小的琥珀色玻璃瓶中，用于所有质量控制测试，并且从收集之日起不得超过三天或六个月，这是分析所必需的。样本在采集后至少三天、最多六个月内进行分析。

每个使用此方法的实验室都必须运行正式的质量保证计划。该计划的最低要求包括实验室能力的初步证明、作为持续性能测试的持续标准和空白分析以及基质加标和基质加标复制样品的分析以评估准确度和精确度。

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