EPA 方法 9020B 总有机卤化物 (TOX)

美国环境保护署（EPA）发布了“EPA方法9020B 总有机卤化物（TOX）”，这是一种测定饮用水和地下水中氯化物形式的总有机卤化物（TOX）的方法。该方法采用碳吸附结合微库仑滴定检测器。

该方法可检测在该方法条件下被颗粒活性炭吸附的所有有机卤化物，包括氯、溴和碘。该方法不能测定含氟物质。该方法适用于无机卤化物浓度不超过有机卤化物浓度20万倍以上的样品。该方法不测量吸附在未溶解固体上的化合物的总有机卤化物。

该方法仅限于由具有热解/微库仑计操作和结果解释经验的分析员使用或在其监督下使用。

此方法作为推荐程序提供。它可以作为参考，比较其他被认为适用于测量总有机卤化物的方法的适用性（即通过比较数据的灵敏度、准确度和精确度）。

应用该方法时，将水样通过含有 40 毫克活性炭的柱子，通过消除取样容器中的顶部空间来防止挥发性物质的损失和不溶解的固体。清洗该柱以除去捕获的无机卤化物，然后燃烧以将吸附的有机卤化物转化为 HX，通过电解捕获并使用微库仑检测器进行滴定。

标准中包含了该方法所用的吸附系统的示意图。本系统主要包括：

• 吸附模块（加压样品和硝酸盐清洗液储存器）
• 吸附柱（耐热玻璃，长 5 厘米 x 外径 6 毫米 x 内径 2 毫米）
• 颗粒活性炭（研磨并筛分至100/200目）
• 柱架
• A 类容量瓶（100 mL 和 50 mL）

本方法所采用的微库仑滴定系统包括以下部件：

• 船用采样装置（在 2 度下静音至少 4-800 分钟，每次运行后用真空吸尘器清理残留物）
• 热解炉
• 带积分器的微库仑计
• 滴定杯
• 录音机

所有样品均应采用针对本标准所述问题的抽样计划进行收集。这些样品被收集在装有聚四氟乙烯隔膜的小瓶中，并避光保存。如果无法做到这一点，则使用装有特氟龙内衬瓶盖的 250 毫升琥珀色玻璃瓶。如果样品不具有腐蚀性，则可以使用箔代替特氟龙。样品应通过使用硫酸酸化来保存，pH 值最高为 2，储存在 4 度，并通过消除容器中的空间来防止挥发性物质的损失。必须在 28 天内对样品进行分析。为了最大限度地减少污染，使用前应在 400 度下清洗并密封容器。所有玻璃器皿在使用前必须按照本标准讨论的方法进行干燥。

在样品制备过程中，处理样品时应特别小心，以尽量减少挥发性有机卤化物的损失。吸附过程应同时进行两次。

通过添加亚硫酸盐（每升样品含 5 毫克亚硫酸钠晶体）来减少残留氯。如果分析的目的是确定取样时的总有机卤化物浓度，则应在取样时添加亚硫酸盐。需要注意的是，样品储存时总有机卤化物可能会增加。样品应储存在 4 度且无空隙。

在吸附过程中，两个吸附柱串联连接，每个吸附柱装有40毫克100/200目活性炭。样品室已填满，一定量的样品以约 3 mL/min 的速率通过活性炭柱。对于 TOX 浓度在 5 至 500 µg/L 之间的情况，100 mL 样品是首选体积；对于 501 至 1000 µg/L 的情况，50 mL 样品是首选体积；对于 1001 至 2000 µg/L 的情况，25 mL 样品是首选体积。如果预期的 TOX 含量大于 2000 µg/L，则将样品稀释至每 100 mL 含 1 至 50 µg TOX。为了取代无机氯离子，用 2 mL 2 mg/L 硝酸盐溶液以约 5000 mL/min 的速度冲洗串联柱。

我们的组织拥有一支强大的员工队伍，密切关注世界科技领域的发展并不断提高自己。在为各行各业的企业提供的众多测试、测量、分析和评估研究中，还包括根据“EPA 方法 9020B 总有机卤化物（TOX）”标准进行的测试服务。