EN 14582 废物中卤素和硫含量-封闭系统氧气燃烧及测定方法

欧洲标准“EN 14582 废物特性 - 卤素和硫含量 - 密闭系统中的氧气燃烧及其测定方法”描述了一种燃烧法，该方法通过在含氧气的密闭系统（量热弹）中燃烧，然后使用各种分析技术分析燃烧产物来测定材料中的卤素和硫含量。该方法适用于卤素含量超过 0,025 g/kg 或硫含量超过 0,025 g/kg 的固体、糊状和液体样品。检测限取决于所使用的元素、基质和测定技术。这些方法无法完全测定样品中存在或在燃烧过程中产生的不溶性卤化物和硫酸盐。

就本标准而言，适用以下术语和定义：

• 硫含量是指以有机和无机化合物形式存在的硫的总量，这些化合物可以通过燃烧转化为硫酸盐，然后被吸收或溶解在水溶液中。
• 卤素含量是指通过燃烧能转化为卤化物（氟化物、氯化物、溴化物、碘化物）并以有机化合物和无机化合物形式被吸收或溶解于水溶液中的卤素的总和。

原理上，样品在密闭系统（一个装有加压氧气的储氧罐）中通过燃烧氧化。卤化物和含硫化合物转化为氟化物、氯化物、溴化物、碘化物和硫酸盐，这些物质被吸收或溶解在吸收溶液中。可以使用多种方法测定吸收溶液中的卤化物和硫酸盐浓度。通常，该方法适用于浓度高于0,025 g/kg的情况，具体取决于元素、基质和测定技术。该方法也适用于水样或难以燃烧的样品，包括使用助燃剂。

标准中的表格列出了可完全（90% 至 110%）回收卤素和硫的控制物质示例。为了配制合适的控制混合物，控制物质的选择应确保样品中所有待测元素均能体现。卤素和硫的含量应与样品的元素含量处于同一范围内，并大致位于测定技术工作范围的中间。如有必要，可用纤维素或氧化铝稀释以达到合适的元素含量。控制物质与纤维素或氧化铝的混合物应进行均质处理，例如使用砾石磨机。

碘和硫的共燃烧可能会相互作用，增强碘还原为碘化物以及硫氧化为硫酸盐的速率。如果实际样品仅含有一种元素，则混合对照混合物可能会对方法的检测能力提供错误的保证。

具有生物活性的实验室样品应储存于4°C，并应在采集后7天内进行卤素和硫分析。如果无法做到这一点，样品应进一步储存，例如尽可能冷冻，以尽量减少挥发性卤化物和含硫化合物的生物降解和损失。

测试样品按照 EN 15002 标准制备。对于固体材料，颗粒尺寸应小于 200 µm。样品制备过程中应避免使用卤化聚合物，例如 PVC 手套。

如果根据方法的准确性，样品中含有的卤素和硫化合物在预期干燥温度下易挥发，且含量可忽略不计，则可以对实验室样品进行干燥，以达到均质目的。根据 EN 14346 标准，对单独的子样品测定干物质含量（结果用于计算）。

可以将非均质湿润或糊状样品与氧化铝混合，直到获得颗粒状材料，然后将其减少为颗粒状粉末，优选粒度小于200μm。

测试中使用的设备包括：

• 容量至少为 200 毫升并配备吹扫系统的量热弹。该量热弹在测试过程中防漏并可定量回收液体。内表面可由不锈钢或任何不受燃烧气体影响的材料制成。量热弹组件中使用的材料（例如气缸盖垫片和电线绝缘层）必须耐热、耐化学腐蚀，并且不得发生任何影响结果的反应。切勿使用表面有凹坑的量热弹，因为它们容易保留卤化物和硫酸盐。反复使用量热弹后，内表面可能会形成一层薄膜。应根据制造商的说明定期抛光量热弹以去除这种锈蚀。一些量热弹可能具有陶瓷涂层内表面或铂桶，以提高耐腐蚀性。
• 样品容器，铂金或不锈钢或石英。
• 点火丝，铂金或不锈钢。
• 点火电路能够提供足够的电流来点燃样品而不会熔化它。
• 吸收瓶（例如，装有玻璃熔块浸管的 200 毫升试管，用于使燃烧气体起泡）。
• 常用实验室设备，如均质设备（例如搅拌器、搅拌机、研磨机、磨粉机）、分析天平（精度至少为 0,1 毫克）。

弹内不得有任何有机残留物（例如有机溶剂蒸汽、油脂等）。必须遵守制造商的说明，特别是弹内氧气压力和试验段的最大允许发热量。

废物中的卤素和硫含量至关重要，因为这些元素在废物处理过程中，尤其是在焚烧、填埋或用于材料回收时，会对环境、健康和运营产生重大影响。因此，监测和管理这些成分至关重要。

例如，焚烧含有卤素（氯、氟）或硫的废物时，会产生氯化氢和氟化氢等酸性气体，这些气体具有腐蚀性和毒性。硫会形成二氧化硫，这种气体会导致酸雨、呼吸系统疾病和雾霾。如果同时存在卤素和碳氢化合物，则有形成二恶英和呋喃的风险，它们是剧毒的持久性有机污染物 (POP)。在垃圾填埋场中，硫会被细菌转化为硫化氢，这是一种有毒易燃气体。卤代化合物往往会在环境中持续存在并进行生物累积，造成长期的生态破坏。

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