EPA 方法 1650 以吸附和庫侖滴定法測定可吸附有機鹵化物

美國環保署（EPA）發布的標準「EPA 方法 1650 透過吸附和庫侖滴定法測定可吸附有機鹵化物」是根據《清潔水法》、《資源保護和回收法》和《綜合環境反應、補償和責任法》的規定，用於測定可吸附有機鹵化物（AOX）和其他可透過燃燒和庫侖滴定法測定的有機鹵化物滴定法。該方法旨在滿足環境保護署（EPA）的研究和監測要求。

此方法可用於水和廢水中可吸附有機鍵結鹵素（AOX）的測定。此方法綜合了現有的幾種有機鹵化物測量方法。

此方法可用於測量溶解或懸浮形式的有機結合鹵化物（氯、溴、碘）。結果以有機氯化物形式報告。方法的檢測極限通常取決於幹擾而不是儀器限制。方法檢測極限為 6,6 µg/L，最低濃度為 20 µg/L，且無任何干擾。

此方法可以由具有燃燒/微庫侖分析經驗的分析員使用或在其監督下使用。每個使用此方法的實驗室都必須證明其能夠使用本標準中所述的程序產生可接受的結果。

在應用此方法之前，透過添加硫代硫酸鈉來去除可能存在的任何殘留氯。將樣品的 pH 值調整為 2，並保持在 0 至 4 之間直至分析。

水中有機鹵化物測定採用顆粒活性碳吸附，洗滌吸附的樣品和顆粒活性炭，除去無機鹵化物，灼燒樣品和顆粒活性碳，生成鹵化氫，並用微庫侖計滴定鹵化氫。

微庫侖計（偵測器）的工作原理是維持滴定池中恆定的銀離子濃度。將電位施加到固體銀電極以在電池中產生銀離子。當有機鹵化物燃燒產生的滷化氫進入電池時，它會分解成乙酸電解質，並在那裡以鹵化銀的形式沉澱。產生的電流在燃燒期間被積分。電荷與電池中捕獲的鹵素摩爾數成正比。有機鹵化物的質量濃度以有機結合氯化物的當量濃度來報告。

可吸附有機鹵化物被確定為此方法測量的分析物。有機鹵化物的性質和半可萃取物質的存在會影響測量的量和結果的解釋。

採集樣本時，如果已知樣本含有遊離氯，則應減少氯以消除持續氯化反應可能產生的任何正幹擾。了解樣本的採集過程對於確定是否需要脫氯很有幫助。採集樣本後應立即進行殘留氯檢測。

在酸化過程中，用硝酸將水樣本的 pH 值調節至最高 2。酸化可抑制生物活性並穩定化學降解，包括在高 pH 值下可能發生的脫鹵反應。酸化對於促進廣泛吸附是必要的。

在冷卻過程中，樣品從採集到分析都保持在0至4度的溫度。

將樣品量收集在適當大小的琥珀色玻璃瓶中，用於所有品質控制測試，並且從收集之日起不得超過三天或六個月，這是分析所必需的。樣本在採集後至少三天、最多六個月內進行分析。

每個使用此方法的實驗室都必須運行正式的品質保證計劃。該計劃的最低要求包括實驗室能力的初步證明、作為持續性能測試的持續標準和空白分析以及基質加標和基質加標複製樣品的分析以評估準確度和精確度。

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