EPA 方法 9020B 總有機鹵化物 (TOX)

美國環保署（EPA）發布了“EPA方法9020B 總有機鹵化物（TOX）”，這是一種測定飲用水和地下水中氯化物形式的總有機鹵化物（TOX）的方法。此方法採用碳吸附結合​​微庫侖滴定檢測器。

此方法可檢測所有在此方法條件下被顆粒活性碳吸附的有機鹵化物，包括氯、溴和碘。本方法不能測定含氟物質。此方法適用於無機鹵化物濃度不超過有機鹵化物濃度20萬倍以上的樣品。此方法不測量吸附在未溶解固體上的化合物的總有機鹵化物。

此方法僅限於由具有熱解/微庫侖計操作和結果解釋經驗的分析員使用或在其監督下使用。

此方法作為推薦程序提供。它可以作為參考，比較其他被認為適用於測量總有機鹵化物的方法的適用性（即透過比較數據的靈敏度、準確度和精確度）。

應用此方法時，將水樣本通過含有 40 毫克活性碳的柱子，透過消除取樣容器中的頂部空間來防止揮發性物質的損失和不溶解的固體。清洗該柱以除去捕獲的無機鹵化物，然後燃燒以將吸附的有機鹵化物轉化為 HX，透過電解捕獲並使用微庫侖檢測器進行滴定。

標準中包含了此方法所使用的吸附系統的示意圖。本系統主要包括：

• 吸附模組（加壓樣品和硝酸鹽清洗容器）
• 吸附柱（耐熱玻璃，長 5 公分 x 外徑 6 毫米 x 內徑 2 毫米）
• 顆粒活性碳（研磨並篩選至100/200目）
• 柱架
• A 類容量瓶（100 mL 和 50 mL）

本方法所採用的微庫侖滴定係統包括下列零件：

• 船用採樣裝置（在 2 度下靜音至少 4-800 分鐘，每次運轉後用吸塵器清理殘留物）
• 熱解爐
• 帶積分器的微庫侖計
• 滴定杯
• 錄音機

所有樣品都應採用針對本標準所述問題的抽樣計劃進行收集。這些樣本被收集在裝有聚四氟乙烯隔膜的小瓶中，並避光保存。如果無法做到這一點，則使用裝有鐵氟龍內襯瓶蓋的 250 毫升琥珀色玻璃瓶。如果樣品不具腐蝕性，則可以使用箔代替特氟龍。樣品應透過使用硫酸酸化至最高 pH 值為 2 來保存，儲存在 4 度，並透過消除容器中的空間來防止揮發性物質的損失。必須在 28 天內對樣品進行分析。為了最大限度地減少污染，使用前應在 400 度下清洗並密封容器。所有玻璃器皿在使用前必須按照本標準討論的方法進行乾燥。

在樣品製備過程中，處理樣品時應特別小心，以盡量減少揮發性有機鹵化物的流失。吸附過程應同時進行兩次。

透過添加亞硫酸鹽（每公升樣品含 5 毫克亞硫酸鈉晶體）來減少殘留氯。如果分析的目的是確定取樣時的總有機鹵化物濃度，則應在取樣時添加亞硫酸鹽。需要注意的是，樣品儲存時總有機鹵化物可能會增加。樣品應儲存在 4 度且無空隙。

在吸附過程中，兩個吸附柱串聯連接，每個吸附柱裝有40毫克100/200目活性碳。樣品室已填滿，一定量的樣品以約 3 mL/min 的速率通過活性碳柱。對於 TOX 濃度在 5 至 500 µg/L 之間的情況，100 mL 樣品是首選體積；對於 501 至 1000 µg/L 的情況，50 mL 樣品是首選體積；對於 1001 至 2000 µg/L 的情況，25 mL 樣品是首選體積。如果預期的 TOX 含量大於 2000 µg/L，則將樣品稀釋至每 100 mL 含 1 至 50 µg TOX。為了取代無機氯離子，以 2 mL 2 mg/L 硝酸鹽溶液以約 5000 mL/min 的速度沖洗串聯管柱。

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