EN 14582 Съдържание на халоген и сяра в отпадъци - Горене на кислород в затворени системи и методи за определяне

Европейският стандарт „EN 14582 Характеристики на отпадъци - Съдържание на халоген и сяра - Горене на кислород в затворени системи и методи за тяхното определяне“ описва метод на горене за определяне на съдържанието на халоген и сяра в материали чрез горене в затворена система, съдържаща кислород (калориметрична бомба), последван от анализ на продукта от горенето с помощта на различни аналитични техники. Този метод е приложим за твърди, пастообразни и течни проби, съдържащи повече от 0,025 g/kg халоген или 0,025 g/kg сяра. Границата на откриване зависи от използвания елемент, матрица и техника на определяне. Неразтворимите халиди и сулфати, присъстващи в пробата или получени по време на етапа на горене, не се определят напълно чрез тези методи.

За целите на този стандарт се прилагат следните термини и определения:

• Съдържанието на сяра се отнася до общото количество сяра, присъстващо като органични и неорганични съединения, които могат да бъдат превърнати в сулфат чрез горене и след това абсорбирани или разтворени във воден разтвор.
• Съдържанието на халогени се отнася до сумата от халогени, които могат да бъдат превърнати в халиди (флуорид, хлорид, бромид, йодид) чрез горене и след това да съществуват като органични и неорганични съединения, абсорбирани или разтворени във воден разтвор.

По принцип пробата се окислява чрез горене в затворена система (бомба, съдържаща кислород под налягане). Халогенираните и съдържащите сяра съединения се превръщат във флуорид, хлорид, бромид, йодид и сулфат, които се абсорбират или разтварят в абсорбционен разтвор. Могат да се използват различни методи за определяне на концентрациите на халиди и сулфати в абсорбционния разтвор. Като цяло, този метод е приложим за концентрации над 0,025 g/kg, в зависимост от елемента, матрицата и техниката на определяне. Може да се използва за водни проби или проби, които горят трудно, включително използването на усилвател на горенето.

Таблицата, предоставена в стандарта, предоставя примери за контролни вещества, които осигуряват пълно (90 до 110 процента) възстановяване на халогени и сяра. За да се създаде подходяща контролна смес, контролните вещества се избират така, че всички елементи, които ще се определят, да бъдат представени в пробите. Съдържанието на халоген и сяра трябва да бъде в същия диапазон като елементарното съдържание на пробите и приблизително в средата на работния диапазон на техниките за определяне. Ако е необходимо, разредете с целулоза или алуминиев оксид, за да постигнете подходящо елементарно съдържание. Сместа от контролни вещества и целулоза или алуминиев оксид трябва да се хомогенизира, например с помощта на чакълеста мелница.

Съвместното изгаряне на йод и сяра може да взаимодейства, за да засили редукцията на йода до йодид и окислението на сярата до сулфат. Комбинирана контролна смес може да даде фалшива гаранция за капацитета на метода, ако действителните проби съдържат само един елемент.

Биологично активните лабораторни проби трябва да се съхраняват при 4°C, а анализите на халогени и сяра трябва да се извършат в рамките на седем дни от събирането им. Ако това не е възможно, пробите трябва да се съхраняват допълнително, например замразени, ако е възможно, за да се сведе до минимум биоразграждането и загубата на летливи халогенирани и серни съединения.

Тестовата проба се приготвя в съответствие с EN 15002. За твърди материали размерът на частиците трябва да бъде по-малък от 200 µm. По време на подготовката на пробата трябва да се избягва използването на халогенирани полимери, като например PVC ръкавици.

Сушенето на лабораторна проба може да се извърши с цел хомогенизиране, ако, в зависимост от точността на метода, пробата съдържа незначителни количества халогенни и серни съединения, които са летливи при предвидената температура на сушене. Сухото вещество се определя съгласно EN 14346 върху отделна подпроба (резултатът се използва за изчисление).

Хетерогенни влажни или пастообразни проби могат да се смесват с алуминиев оксид, докато се получи гранулиран материал, и след това да се редуцират до гранулиран прах, за предпочитане с размер на частиците по-малък от 200 μm.

Оборудването, използвано в тестовете, включва:

• Калориметрична бомба с вместимост най-малко 200 мл и оборудвана със система за продухване. Тази бомба е херметична по време на изпитване и позволява количествено възстановяване на течността. Вътрешната повърхност може да бъде изработена от неръждаема стомана или друг материал, който не е засегнат от горивни газове. Материалите, използвани в сглобката на бомбата, като например гарнитурата на цилиндровата глава и изолацията на проводниците, трябва да са устойчиви на топлина и химическо въздействие и не трябва да реагират по начин, който би повлиял на резултатите. Бомби с ямковидни повърхности никога не трябва да се използват поради склонността им да задържат халиди и сулфати. След многократна употреба на бомбата върху вътрешната повърхност може да се образува филм. Това потъмняване трябва да се отстранява чрез периодично полиране на бомбата съгласно инструкциите на производителя. Някои калориметрични бомби могат да имат вътрешни повърхности с керамично покритие или платинени кофи за по-добра устойчивост на корозия.
• Контейнер за проби, платина или неръждаема стомана или кварц.
• Запалителна тел, платина или неръждаема стомана.
• Запалителна верига, способна да осигури достатъчен ток за запалване на пробата, без тя да се разтопи.
• Абсорбционна колба (напр. епруветка от 200 ml, снабдена със стъклена фритова тръбичка за барботиране на горивните газове).
• Обичайно лабораторно оборудване, като например устройства за хомогенизиране (напр. миксери, пасатори, мелачки, мелници), аналитични везни (с точност най-малко 0,1 mg).

Бомбата трябва да е без органични остатъци (пари на органични разтворители, мазнини и др.). Трябва да се спазват инструкциите на производителя, по-специално налягането на кислорода вътре в бомбата и максимално допустимата калоричност на изпитваната секция.

Съдържанието на халогени и сяра в отпадъците е важно, тъй като тези елементи могат да имат значително въздействие върху околната среда, здравето и експлоатацията при преработката на отпадъците, особено когато се изгарят, депонират или използват за оползотворяване на материали. Поради това мониторингът и управлението на тези съдържания се считат за критични.

Например, когато отпадъци, съдържащи халогени (хлор, флуор) или сяра, се изгарят, те могат да образуват киселинни газове като хлороводород и флуороводород, които са корозивни и токсични. Сярата образува серен диоксид, газ, който допринася за киселинни дъждове, дихателни проблеми и смог. Ако присъстват както халогени, така и въглеводороди, съществува риск от образуване на диоксини и фурани, които са силно токсични устойчиви органични замърсители (УОЗ). В депата за отпадъци сярата може да се преобразува от бактерии във сероводород, токсичен и запалим газ. Халогенираните съединения са склонни да се задържат в околната среда и да се биоакумулират, причинявайки дългосрочни екологични щети.

Нашата организация, която от години подкрепя бизнеса във всички сектори чрез широк спектър от дейности по тестване, измерване, анализ и оценка, се гордее със силен екип от служители, които следят отблизо световните развития в науката и технологиите и непрекъснато се усъвършенстват. В този контекст, ние също така предоставяме услуги по тестване в съответствие със стандарта „EN 14582 Характеристика на отпадъци - Съдържание на халоген и сяра - Горене на кислород в затворени системи и методи за определяне“.