Стандартен метод за изпитване на съдържанието на пепел в пластмаси по ASTM D5630-22

Стандартът „ASTM D5630-22 Стандартен метод за изпитване на съдържанието на пепел в пластмаси“, публикуван от Американското дружество за изпитване и материали (ASTM), описва метод за изпитване, разработен за определяне на неорганичното съдържание на пластмаси чрез деструктивни процедури на опепеляване. Този метод за изпитване обхваща нива на пепел от 0,01 процента или повече. Тези процедури за опепеляване се използват само за измерване на остатъчните твърди вещества в полимера и не могат да се използват за качествено идентифициране на отделни химични компоненти на пепелта.

Този метод на изпитване е ограничен до материали (включително стъкло), които са стабилни до 900 градуса. „ASTM D2584-18 Стандартен метод за изпитване на загуба при запалване на втвърдени подсилени смоли“ се препоръчва за неизвестни проби и когато сливането на неорганични групи може да е проблем.

Флуорирани полимери и полимери, съдържащи халогенирани компоненти, не са включени в тези процедури.

Този стандарт включва две процедури за определяне на неорганични остатъци в пластмаси:

• Процедура А Техника с муфелна пещ: Тази техника се използва за проби между 5 и 50 грама. Пробите се изгарят над горелка, преди да бъдат редуцирани до пепел в муфелна пещ.
• Процедура Б Техника за бързо опепеляване в пещ: Тази техника се използва за проби от 2-10 грама. Пробите се изгарят и се редуцират до пепел в муфелна пещ.

За по-ефективно намаляване на пепелта, пластмасовата проба трябва да бъде под формата на прах или пелети. Този метод за изпитване предоставя постоянни резултати за съдържанието на пълнител за специфичен пълнител в дадена смола. Този метод обаче може да не предостави абсолютно съдържание на пълнител във всички случаи. Това включва полимери, пълни с калциев карбонат, наноглини и сажди. Процедура Б е еквивалентна на Метод А, както е описано в стандарта „ISO 3451/1 Пластмаси - Определяне на пепел - Част 1: Общи методи“.

За целите на този стандарт са валидни термините и определенията, дадени в „ASTM D883-22 Стандартна терминология за пластмаси“ и „ASTM D1600-18 Стандартна терминология за съкратени термини за пластмаси“.

Този метод на изпитване се основава на загубата на тегло, която се получава, когато пластмасова проба се изгори, за да се окислят всички органични вещества. Неорганичните остатъци от опепеляването на пластмаса могат да бъдат антиблокиращи вещества, пълнители, армировки, остатъци от катализатори, оцветители и други подобни. Количествените количества на всеки от тях са важни променливи в производствения процес.

По време на тестове, височина на пламъка над 2,5 см от горелката вероятно ще причини загуба на фини частици. Освен това, големите размери на пробите могат да причинят отделяне на продукти от пиролизата, които могат да повлияят на извличането на пепелта. За да се предотврати прекалено бързото окисляване и изгаряне на пробата, вратите на пещта трябва да бъдат затворени по време на периода на запалване. Междувременно е необходимо да се гарантира, че всички тигели са охладени до стайна температура преди претегляне.

Основното оборудване, използвано в тези тестове, включва:

• Везни, способни да претеглят пробата с точност до 0,0001 g. Везната трябва да се проверява периодично, за да се гарантира точността.
• Порцеланови, платинени или кварцови тигели с достатъчен размер и инертни към изпитвания материал. Кварцовият тигел се използва само в процедура Б.
• Муфелна пещ с електрическо съпротивително нагряване или микровълново нагряване, която може да поддържа температура от 900 градуса плюс/минус 25 градуса. Ако се използва електрическа муфелна пещ, тя трябва да се постави в добре вентилиран капак. Ако се използва микровълнова фурна, тя трябва да се постави в или до абсорбатора, а изпускателната тръба трябва да се отвежда към абсорбатора или атмосферата чрез въздуховод, за да се предотврати вдишването на продукти от горенето. Препоръчва се микровълнова фурна, способна да осигури въздушен поток от 2,8 м3/мин, който да се движи през вътрешността на микровълновата фурна.
• Охладител: Нихромен триъгълник се поставя върху полипропиленова фуния, свързана към източник на сух сгъстен въздух или еквивалент (нихромът е сплав от никел и хром с малки количества силиций, манган и желязо). Калибрирайте въздушния поток с измервателен уред за мокри тестове или балонен измервател, за да получите дебит от приблизително 30 л/мин.
• Горелка.
• Ексикатор.

За найлон и подобни хигроскопични материали, пробите се сушат до постоянно тегло преди изпитване.

По време на подготовката на тигела, порцелановите или платинените тигели се почистват с чешмяна вода и абразивен препарат. Необходимо е да се гарантира, че сготвените остатъци са напълно отстранени от тигелите. Кварцовите тигли са продукти за еднократна употреба и не изискват почистване. Чистите тигели се пекат в муфелна пещ в продължение на 5 минути при зададената работна температура, за да се изгорят всички остатъци в тигелите. След изпичане на тигелите, те се поставят в ексикатор, за да се охладят за 20 до 30 минути (порцеланови или платинени тигеле) или 2 минути (кварцови тигеле).

Процентът пепел и маса в анализната проба се изчисляват съгласно формулата, дадена в стандарта.

Нашата организация разполага със силен екип, който следи отблизо развитието в областта на науката и технологиите в света и непрекъснато се усъвършенства. Сред многобройните проучвания за изпитване, измерване, анализ и оценка, предоставяни на предприятия в различни сектори, има и услуги за изпитване в съответствие със стандарта „ASTM D5630-22 Стандартен метод за изпитване на съдържанието на пепел в пластмаси“.